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車間空氣中硫酸二甲酯衛生標準

標 準 號: GB16246-1996
替代情況: 替代 $False$
發布單位: 國家技術監督局
起草單位: 黑龍江省勞動衛生職業病研究所、齊齊哈爾市勞動衛生職業病防治所和本溪市職業病防治院
發布日期:
實施日期:
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更新日期: 2007年10月04日
前言
  本標準是根據毒理學實驗、現場勞動衛生學調查和流行病學調查并參考國外職業接觸限值資料首次制訂的,為作業場所環境監測及衛生監督使用的衛生標準。
  本標準從1996年9月1日起實施。
  本標準附錄A是標準的附錄。
  本標準由中華人民共和國衛生部提出。
  本標準負責起草單位:黑龍江省勞動衛生職業病研究所。參加起草單位;齊齊哈爾市勞動衛生職業病防治所和本溪市職業病防治院。
  本標準主要起草人:楊蔭森、慈杰元、劉福環、張家儒、張惠泉。
  本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
  1 范圍
  本標準規定了車間空氣中硫酸二甲酯的最高容許濃度及其監測檢驗方法。
  本標準適用于生產和使用硫酸二甲酯的各類企業。
  2 衛生要求
  車間空氣中硫酸二甲酯最高容許濃度為0.5mg/m3(皮)。
  3 監測檢驗方法
  本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(標準的附錄)。
  附錄A
  (標準的附錄)
  氣相色譜法
  A1 原理
  利用硅膠管采集空氣中的硫酸二甲酯(DMS)用亞硝酸鈉于室溫下將DMS轉化為硝基甲烷,取轉化后溶液進樣,經GDX-102色譜柱分離后用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
  A2 儀器
  A2.1 硅膠采樣管:用長80mm,內徑3.5~4.0mm的玻璃管,前段裝100mg,后段裝50mg,40~60目的硅膠,管的兩端及中間用聚氨酸泡沫塞好,兩端套上塑料帽。
  A2.2 采氣泵:0~1L/min。
  A2.3 注射器:微量注射器。
  A2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。1ng硫酸二甲酯給出的信噪比不低于3∶1。
  色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱。
  GDX-102固定相。
  柱溫:140℃。
  氣化室溫度:160℃。
  檢測室溫度:150℃。
  載氣(氮氣):120mL/min。
  A3 試劑
  A3.1 轉化劑:3%亞硝酸鈉水溶液。
  A3.2 GDX-102型高分子多孔小球色譜固定相,40~60目。
  A3.3 DMS標準溶液:于25mL容量瓶中加入10mL轉化劑,準確稱量,加入3滴DMS再稱重,兩次差即為DMS的質量。加轉化劑至刻度,計算1mL溶液中DMS的含量,臨用前用轉化劑稀釋成40~200μg/mL的標準應用液(該液室溫放置可保存1d,冰箱中可保存3d)。
  A4 采樣
  在采樣地點除去采樣管兩端塑料帽,垂直放置,以0.5L/min的速度采集10L空氣,采樣后將管的兩端套上塑料帽帶回實驗分析。
  A5 分析步驟
  A5.1 對照試驗:同采樣。在現場除去采樣管兩端塑料帽,但不抽取空氣。將樣品與對照管分別存放,記錄現場的溫度和氣壓。
  A5.2 樣品處理:將前后兩段硅膠及泡沫分別倒入具塞試管中,加轉化劑0.5mL,加塞后于室溫條件下放置1h。
  A5.3 標準曲線的繪制:取含量40,80,120,160,200μg/mL的標準溶液0.5mL于具塞試管中,分別加入100mg硅膠及兩小塊泡沫塑料,加塞,在室溫(25℃左右)條件下放置1h,取5μL進樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復測定6次,取峰高均值與對應的DMS含量作圖,繪制標準曲線。
  A5.4 測定
  在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照,各進樣5μL;以測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,由標準曲線查得DMS的含量(μg)。
  A6 計算
  A6.1 按式(A1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V0
  

  式中:V0——標準狀況下的采樣體積,L;
  V——采樣體積,L;
  p——采樣場所的大氣壓力,kPa;
  t——采樣場所的氣溫,℃。
  A6.2 按式(A2)計算空氣中DMS的濃度。
  

  式中:c——空氣中DMS的濃度,mg/m3
  m1、m2——分別為前后段硅膠上測得的DMS含量,μg;
  V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
  A7 說明
  A7.1 本法的檢出限為0.01μg/mL。
  A7.2 采集的DMS樣品在室溫下可放置7d。
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