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小試聚合設備安全操作規程

  
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第一節 開機準備
??? 1、檢查現場水、電、氣確保無安全隱患。
??? (1)檢查冷卻水進水、回水管的總閥及各支路進水、回水閥門保證打開狀態;
??? (2)檢查電氣柜在停機狀態總電源和各支路電源均應在關閉狀態;
??? (3)檢查氮氣、壓縮空氣閥門在不使用時均應在關閉狀態。
??? 2、檢查設備閥門確保在停機狀態應有的位置。
??? (1)檢查設備熱媒管道上所有閥門所在的位置,熱媒管道支路要保持一定的開度,根據熱媒泵出口壓力可作適當調整;反應釜和反應釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開狀態;為加快升溫速度和節能,鑄帶頭熱媒管道閥門正常情況保持關閉狀態,在切粒前半個小時左右在不影響反應釜溫度的情況下緩慢打開;
??? (2)檢查真空變送器、麥式真空表閥門,正常情況保持關閉狀態,反應處于高真空階段時開啟,高真空反應結束即在切粒之前應及時關閉;
??? (3)檢查備用加料口閥門,正常情況應保持常關狀態;
??? (4)檢查工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門關機狀態應該在打開狀態;
??? (5)檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門、旋風分離器2#閥門、低真空泵管道、高真空泵管道閥門,正常情況應處于關閉狀態;EG收集罐1#閥門、旋風分離器1#閥門正常情況應處于打開狀態,便于抽真空時縮短操作時間。
??? 3、檢查反應釜機械密封EG罐,確保有足夠EG。
??? 檢查反應釜攪拌機械密封的EG罐,確保有足夠的EG,并保證正常情況機械密封系統的各個閥門處于打開狀態,包括冷卻水進出口閥門、EG罐下端閥門、機械密封-反應釜的壓力平衡閥。在聚合階段應關閉機械密封-反應釜的壓力平衡閥,以免影響真空度。
??? 4、檢查真空泵潤滑油情況。
?????? 檢查低真空泵和高真空泵的潤滑油情況,要求在停泵靜止狀態下潤滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時仔細觀察潤滑油的使用情況,如潤滑油有乳化現象應及時更換。
??? 5、依次開啟電腦,電氣柜總電源,電氣柜各分路電源。
??? (1)開電腦插入組態王運行狗打開《小試聚合實驗系統》輸入密碼,進入系統;
??? (2)打開電器柜,依次開啟總電源和各設備分路電源;
??? (3)切粒機電源需在切粒前,插入切粒機電源插頭后開啟。
??? 6、開啟冷卻塔的管道泵和冷卻風機。
??? 冷卻塔在樓頂,須不定期上樓檢查冷卻塔風機和管道泵的運行情況,以保證設備和生產的正常運行。
??? 7、開啟攪拌電機,注意機封和釜內是否有異響。
?????? (1)在電腦組態王操作界面上設置攪拌頻率40Hz并開啟攪拌電機,注意反應釜內和機械密封是否有異響,如有機械密封有異響,檢查機械密封閥門和EG罐狀態是否正常,并進行維護,如不能消除及時關閉攪拌電機,并通知機修人員進行檢查和維修;
?????? (2)如反應釜內有異響,應及時關閉攪拌電機,先進行反應釜升溫,升溫至200℃后再次開啟攪拌電機,注意反應釜異響是否消除,如依然存在,應通知機修人員進行檢查和維修。
??? 8、開啟熱媒泵,注意觀察熱媒泵出口壓力。
?????? 通過電腦組態王操縱界面開啟熱媒循環泵,注意觀察熱媒循環泵出口壓力。正常情況熱媒循環泵出口壓力在0.35MPa左右,優先通過熱媒系統旁通閥門調節壓力,如不能達到調節效果可通過熱媒循環泵出口閥門進行調節。
??? 第二節 配料投料
??? 1、?原輔料的稱量和漿料配制。
??? 漿料的配制可有兩種方法,分別為人工配制和反應釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條,反應釜攪拌配制如以下第一條,稱量好后投入反應釜。
??? (1)分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb(Ac)3 3.5g、TMP1.6mL。
??? (2)將磷酸三甲酯和Sb(Ac)3溶解在200 mL EG中。
??? (3)將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。
??? (4)將PTA倒入剩下的EG中, 并盡量攪拌均勻。
??? (5)將溶有Sb(Ac)3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mL EG沖洗干凈燒杯。
??? (6)將所配原輔料充分攪拌至均勻漿料。
??? 2、檢查投料前閥門的開閉狀態。
?????? 為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門以及聚合真空管線聚合冷凝器的進口閥門和EG收集罐下端的閥門處于打開狀態以用于排氣。
??? 3、打開投料口閥門,進行投料。
??? (1)如在反應釜內進行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑;
??? (2)亦可在桶中人工進行攪拌配制,攪拌好后通過投料口進行投料;
??? (3)投料時釜溫不得超過100℃。
??? 4、關閉閥門。
?????? 關閉投料口閥門,酯化水出口閥門,聚合冷凝器進口閥門、EG收集罐2#閥門。
??? 5、氣體置換。
??? (1)攪拌5分鐘后打開氮氣鋼瓶閥門、減壓閥、反應釜氮氣進口閥,向釜內沖入充150KPa氮氣,關閉氮氣進口閥,開啟酯化水出口閥放出氮氣至常壓,關閉酯化水出口閥。重復以上操作2~3次。

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