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應用 ICP-MS和AFS測定含磷肥料中重金屬含量

文檔作者：黃青青劉星張倩喬玉輝蘇德純江榮風芮玉奎李花粉文檔來源：中國農業大學資源與環境學院		更新日期： 2026年09月07日	點擊數：
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上一篇：有機肥料生產中的有機化工原料選擇與質量…

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第３ ４ 卷，第５ 期　　　　　　　　　　　　光譜學與光譜分析Vol暢３４ ，No暢５ ，pp１４０３‐１４０６
２ ０ １ ４ 年５ 月　　　　　　　　　　　　Spectroscopy and Spectral Analysis May ，２０１４ 　
應用ICP‐MS 和AFS 測定含磷肥料中重金屬含量
黃青青，劉　星，張　倩，喬玉輝，蘇德純，江榮風，芮玉奎，李花粉倡
中國農業大學資源與環境學院，北京　１００１９３
摘　要　肥料的投入是土壤重金屬累積的重要污染來源之一，研究肥料中重金屬的含量對于農產品的安全
生產意義重大。為了調查我國市售含磷肥料中重金屬含量狀況，在部分省份農資銷售點采集了１５９ 個含磷
肥料樣品，包括國產和進口的。應用ICP‐MS 和AFS 分析測定了含磷肥料中Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，Pb ，Ni ，As
和Hg 八種重金屬元素的含量。結果表明，采集的含磷肥料中含有一定量的重金屬元素，Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，
Pb ，Ni ，As 和Hg 的均值分別為０暢７７ ，３５暢６ ，１０２暢７ ，２４暢１ ，１６暢６ ，１５暢４ ，１９暢４ 和０暢０８ mg · kg － １ 肥料。以
P２ O５ 為基礎計算，Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，Pb ，Ni ，As 和Hg 的均值分別為４暢４８ ，２５８暢４ ，７６７暢４ ，１９０暢０ ，１５１暢３ ，
１３４暢５ ，１５５暢８ 和８暢７９ mg · kg － １ P２ O５ 。所有檢測樣品中，只有一個磷酸一銨樣品中As 超標，一個進口的磷
酸二銨樣品中Cd 超標，其余樣品中重金屬含量都符合肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態指標要求（GB／T
２３３４９‐２００９） 。分析了１３ 個進口肥料樣品中重金屬含量，重金屬Cd 的含量范圍為０暢０２ ～ ２７暢２ mg · kg － １ 肥
料，均值和中位值分別為３暢２０ 和０暢４１ mg · kg － １ 肥料。進口肥料中Cu ，Cr 和Hg 高于國產肥料，均值分別
為３９暢４ ，２６暢６ 和０暢４７ mg · kg － １ 肥料。
關鍵詞　含磷肥料；重金屬；ICP‐MS ；AFS
中圖分類號：O６５７暢３ 　　文獻標識碼：A 　　　DOI ：１０暢３９６４ ／j暢issn暢１０００‐０５９３（２０１４）０５‐１４０３‐０４
　收稿日期：２０１３‐０７‐０７ ，修訂日期：２０１３‐１１‐１９
　基金項目：公益性行業（農業）科研專項項目（２００９０３０１５） ，國家自然科學基金項目（４１２７１４８８） ，國家社會科學基金重點項目（１１AZD０９５）資助
　作者簡介：黃青青，１９８７ 年生，中國農業大學資源與環境學院博士研究生　　e‐mail ：hqcauedu＠ １２６暢com
倡通訊聯系人　e‐mail ：lihuafen＠ cau暢edu暢cn
引　言
　　近來，市場上的大米不時被檢出鎘超標，鎘米已成為當
前人們關注的焦點，而土壤重金屬污染已經成為地方的“公
害” 。土壤中重金屬的來源主要有大氣沉降、污水灌溉、污泥
農用、肥料的施用等［１］ 。我國農業生產快速發展，糧食生產
總量逐步提高，化肥的施用對糧食產量的增長起到了重要作
用。但是化肥中除含有氮、磷、鉀等作物生長所必須的元素
外，也會含有一些有毒有害物質，其中最主要的是重金屬元
素［２‐４］ 。不同化肥產品重金屬含量不同，一般是磷肥＞ 復合
肥＞ 鉀肥＞ 氮肥［２］ ，氮肥和鉀肥中重金屬含量較低，而磷肥
以及含磷復合肥中含有較多的重金屬［３］ 。含磷肥料中的重金
屬元素包括鎘、鉛、鋅、鎳等，主要來源于磷礦石［３］ ，而肥料
中的鎘含量對環境的風險及食品安全的風險最大［５］ 。長期施
用重金屬含量高的肥料能夠提高土壤中重金屬的含量，造成
土壤中重金屬的累積［６‐９］ 。雖然施用化肥帶入的重金屬在土
壤中的累積速率不是很高，但是長期過量施用可能會對農產
品的品質造成影響［１０‐１５］ 。肥料中的重金屬通過農田施用進入
食物鏈，其危害應引起重視。
利用ICP‐MS 和AFS 對采集的含磷肥料樣品中的重金
屬含量進行分析，對肥料中重金屬的環境風險進行評價，為
土壤重金屬污染源頭控制以及農產品安全生產提供科學依
據。
１ 　實驗部分
1暢1 　肥料樣品采集
２０１０ 年— ２０１１ 年，在部分省份的農資銷售點采集１５９
個含磷肥料樣品。在５ 個磷礦富集省（云南、貴州、湖北、湖
南、四川）采集了８５ 個樣品，在其他省份采集了７４ 個樣品。
采集的肥料樣品均為市售且使用普遍的品種，包括國產１４６
個和進口１３ 個。將采集的含磷肥料樣品風干后，粉碎過１００
目篩儲存備用。
1暢2 　儀器和工作參數
電感耦合等離子體質譜儀（Agilent ICP‐MS ７５００ce ，Agilent
Technologies ，Santa Clara ，CA ，USA） ，原子熒光光度
計（AFS９２０ ，北京吉天儀器有限公司） ，密閉式微波消解儀
（MARS５ ，CEM） ，超純水儀（Milli‐Q ，美國Millipore 公司） 。
其工作參數見表１ ，ICP‐MS 儀器對Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，
Pb ，Ni 六種重金屬元素的檢測限能達到幾十ng · L － １ 。原子
熒光光度計儀器工作參數見表２ ，對As 和Hg 的檢測限為
０暢０６ μg · L － １ 。
Table 1 　ICP‐MS operating conditions and
element isotopes selection
名稱技術參數測定元素選用的m／z
功率／W １ ５９０ Cu ６３ 冷卻氣（Ar）／（L · min － １ ） １３ Zn ６６ Φ 輔助氣（Ar）／（L · min － １ ） ０暢 ８ Ni ６０ 掃描方式跳峰Cr ５２ 霧化器流速（Ar）／（L · min － １ ） ０暢 ８ Pb ２０８ 進樣泵速／（r · min － １ ） １００ Cd １１１ 進樣沖洗時間／s ２０ 單個元素積分時間／s ０暢 ５ Table 2 　AFS operating conditions
名稱Hg 技術參數As 技術參數
光電倍增管電壓／V ２８０ ２８５ 空心陰極燈電流／mA ３５ ６５ 原子化器高度／cm ８ ８ 載氣（高純氬）流量／（mL · min － １ ） ３００ ３００ 屏蔽氣流量／（mL · min － １ ） １ ０００ １ ０００ 波長／nm ２５３暢 ７ ２３４暢 ９８ 采樣時間／s ８ ８ 注入時間／s １６ １６ 讀數時間／s ７ ７ 讀數延遲時間／s ２ ２ 進樣體積／mL １ １ 　　含磷肥料樣品中Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，Pb ，Ni 六種元素采用
王水８mL（HCl ∶ HNO３ ＝ ３ ∶ １ ， v／v）密閉式微波消解法消
解，消解液用ICP‐MS 測定。樣品中As 和Hg 采用王水∶ 水
＝ １ ∶ １（v／v）１０ mL 水浴消解，消解液采用原子熒光光度計
測定， 參照標準分別是GB／T ２２１０５暢２ — ２００８ 和GB／T
２２１０５暢１ — ２００８ 。
在整個分析測定過程中加入空白以及國家標準土壤參比
物質（GSBZ５００１‐８８ ESS ，購于國家環保部標準物質研究所）
進行全程質量控制。Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，Pb ，Ni ，Hg 和As 的
回收率分別為８５％ ～ １０５％ ，９５％ ～ １１０％ ，９０％ ～ １１８％ ，
８７％ ～ ９５％ ，８９％ ～ １１５％ ，９３％ ～ １１６％ ，１０６％ ～ １１４％ 和
８９％ ～ １１５％ 。
含磷肥料中五氧化二磷（P２ O５ ）含量測定采用H２ SO４ ‐
HClO４ 消煮‐鉬銻抗比色法。
２ 　結果與討論
2暢1 肥料中重金屬含量分析— 以肥料計
表３ 是含磷肥料中重金屬含量以肥料計的統計分析結
果。由表３ 可以看出，采集的１５９ 個含磷肥料中含有一定量
的重金屬元素，且Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，Pb ，Ni ，As 和Hg 的含
量差異較大。含磷肥料中重金屬含量統計數據的變異系數較
大，且都屬于偏態分布。肥料中重金屬元素Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，
Pb ，Ni 以及As 和Hg 的含量范圍、均值以及中位值分別為
（mg · kg － １ ） ：Cd 痕量～ ２７暢２ ，均值０暢７７ ，中位值０暢２３ ；Cu
痕量～ ５５６暢１ ，均值３５暢６ ，中位值１３暢６ ；Zn 痕量～ １ ３２３暢６ ，
均值１０７暢２ ，中位值５２暢３ ；Cr ０暢１０ ～ ３７１暢１ ，均值２４暢１ ，中位
值１３暢５ ；Pb 痕量～ １８１暢７ ，均值１６暢６ ，中位值５暢４３ ；Ni ０暢０５
～ ３７１暢７ ，均值１５暢４ ，中位值８暢２３ ；As 痕量～ ５１暢７ ，均值
１９暢４ ，中位值１９暢７ ； Hg 痕量～ ３暢９８ ，均值０暢０８ ，中位值
０暢０８ 。９０ 年代有學者對磷肥中的鎘含量進行了分析測試，磷
肥樣品中鎘的含量均值為０暢６０ mg · kg－ １ ［３］ ，與本次調查磷
肥中的鎘含量均值（０暢７７ mg · kg － １ ）接近，說明磷肥中鎘的
含量變化不大。
將檢測結果與我國國家標準對照，重金屬Cd ，Cr ，Pb ，
As ，Hg 參照標準GB／T ２３３４９‐２００９（肥料中鎘、鉻、鉛、砷、
汞生態指標） ，限值分別為１０ ，５００ ，２００ ，５０ ，５ mg · kg － １ 。
對于重金屬Cu ，Zn ，Ni 沒有相應的標準限值。所有檢
測樣品中只有一個磷酸一銨樣品中As 和一個磷酸二銨樣品
中Cd 超標，其余樣品中重金屬含量都在標準限值內。
雖然采樣分析結果顯示絕大部分肥料樣品中的重金屬含
量都沒有超過標準限值，但由于肥料的長期使用以及重金屬
的長期累積特性，施肥帶入重金屬問題仍值得關注。目前含
磷肥料中的重金屬限量標準尚不完善，Cu ，Zn ，Ni 缺乏相應
的標準限值。另外，由于不同肥料品種養分含量有差異，施
用量也會隨之變化，建議在制定相關標準時，采用以養分含
量為基礎的限量指標，提高標準的科學性。此外，還需要開
展進一步的調查和試驗，研究長期施用含磷肥料對土壤中的
重金屬的積累和生物有效性的影響，從而科學評價含磷肥料
的安全風險，為土壤重金屬污染源頭控制以及農產品安全生
產提供科學依據。
Table 3 　Statistic analysis on the contents of heavy metals in phosphorous fertilizers （mg · kg－ 1 fertilizer）
元素最小值最大值均值標準偏差５ ％ ２５ ％ ５０ ％ ７５ ％ ９５ ％
Cd 痕量 ２７暢 ２ ０暢 ７７ ２暢 ４２ ０暢 ０４ ０暢 １１ ０暢 ２３ ０暢 ５７ ２暢 ５７ Cu 痕量 ５５６暢 １ ３５暢 ６ ６０暢 ８ 痕量 ７暢 ２８ １３暢 ６ ４１暢 ８ １１４暢 ０ Zn 痕量 １ ３２３暢 ６ １０７暢 ２ １６４暢 ６ ７暢 ６３ ２８暢 ９ ５２暢 ３ １２３暢 ６ ４０１暢 ９ Cr ０暢 １０ ３７１暢 １ ２４暢 １ ３８暢 ０ ４暢 ２７ １０暢 ２ １３暢 ５ ２４暢 ２ ６８暢 ５ Pb 痕量 １８１暢 ７ １６暢 ６ ３０暢 ８ ０暢 ６８ ２暢 ８１ ５暢 ４３ １７暢 ０ ８２暢 ７ Ni ０暢 ０５ ３７１暢 ７ １５暢 ４ ３３暢 ０ １暢 ８１ ５暢 ４８ ８暢 ２３ １４暢 ２ ５８暢 １ As 痕量 ５１暢 ７ １９暢 ４ ９暢 ６９ ２暢 ６８ １２暢 ８ １９暢 ７ ２５暢 ５ ３４暢 ６ Hg 痕量 ３暢 ９８ ０暢 ０８ ０暢 ８０ 痕量 痕量 ０暢 ０８ ０暢 ４９ ２暢 ２６ １４０４ 光譜學與光譜分析 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 第 ３４卷
2暢2 　肥料中重金屬含量分析— 以P2O5 計
由于農田磷肥的施用量都是以肥料中五氧化二磷
（P２ O５ ）含量計算的，因此，含磷肥料中重金屬的含量以
P２ O５ 為基礎進行了分析，表４ 是含磷肥料中重金屬含量以
P２ O５ 計的統計分析結果。
以P２ O５ 計，含磷肥料中重金屬含量的分布也都屬于偏
態分布。肥料中重金屬元素Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，Pb ，Ni 以及As
和Hg 的含量范圍、均值以及中位值分別為（mg · kg－ １
P２ O５ ） ：Cd 痕量～ ７１暢２ ，均值４暢４８ ，中位值１暢４８ ；Cu 痕量～
４ ８８１暢７ ，均值２５８暢４ ，中位值９９暢８ ；Zn 痕量～ １６ １１４暢７ ，均
值７６７暢４ ，中位值３６４暢２ ；Cr １暢２６ ～ ２７４３暢２ ，均值１９０暢０ ，中
位值８４暢５ ；Pb 痕量～ ２３８８暢３ ，均值１５１暢３ ，中位值４２暢９ ；Ni
１暢３８ ～ ２ ３５０暢５ ， 均值１３４暢５ ， 中位值４７暢８ ； As 痕量
～ ５ ６３１暢２ ，均值１５１暢８ ，中位值１０１暢２ ；Hg 痕量～ ８３７暢４ ，均
值８暢７９ ，中位值０暢３７ 。
Table 4 　Statistic analysis on the contents of heavy metals in phosphorous fertilizers （mg · kg－ 1 P2O5 ）
元素最小值最大值均值標準偏差５ ％ ２５ ％ ５０ ％ ７５ ％ ９５ ％
Cd 痕量 ７１暢 ２ ４暢 ４８ １０暢 ３ ０暢 ２１ ０暢 ６１ １暢 ４８ ３暢 ８７ １５暢 ４ Cu 痕量 ４ ８８１暢 ７ ２５８暢 ４ ５７３暢 ８ ０暢 ００ ３５暢 ５ ９９暢 ８ ２２５暢 ８ １ ０７１暢 ９ Zn 痕量 １６ １１４暢 ７ ７６７暢 ４ １ ７０１暢 ５ ３５暢 １ １４５暢 ９ ３６４暢 ２ ７７３暢 ６ ２ ６４３暢 ０ Cr １暢 ２６ ２ ７４３暢 ２ １９０暢 ０ １９０暢 ０ １９暢 ９ ４５暢 ９ ８４暢 ５ １４２暢 ２ ９４７暢 １ Pb 痕量 ２ ３８８暢 ３ １５１暢 ３ ３１７暢 １ １暢 ６８ ９暢 １３ ４２暢 ９ １３２暢 ５ ８１７暢 ９ Ni １暢 ３８ ２ ３５０暢 ５ １３４暢 ５ ３１７暢 ２ ８暢 ４４ ２４暢 ６ ４７暢 ８ ９１暢 ４ ５８８暢 ７ As 痕量 ５ ６３１暢 ２ １５５暢 ８ ４４８暢 ５ １９暢 ８ ６２暢 ８ １０１暢 ２ １５３暢 ５ ２９８暢 ０ Hg 痕量 ８３７暢 ４ ８暢 ７９ ６６暢 ７９ 痕量 ０暢 ０２ ０暢 ３８ ３暢 ８３ １６暢 ８ 2暢3 　國產和進口肥料中重金屬含量比較— 以肥料計
表５ 是將采集的肥料按國產和進口分類后的統計分析結
果，由表５ 可以看出采集的進口肥料重金屬Cd 含量均值為
３暢２０ mg · kg － １ ，是國產肥料Cd 含量均值的５暢８ 倍左右。在
采集的１３ 個進口磷肥中有一個肥料樣品中鎘的含量很高，
達到２７暢２ mg · kg － １ ，對進口肥料鎘的平均值貢獻較大，剔
除這個高鎘樣品后，進口肥料重金屬Cd 含量均值為１暢２０
mg · kg － １ 。進口的肥料主要來自美國、摩洛哥、比利時、德
國、希臘、以色列等國。另外，與國產肥料相比，進口肥料中
Cu 、Cr 和Hg 均值分別為３９暢４ ，２６暢６ 和０暢４７ mg · kg － １ ，高
于國產肥料，Zn ，Pb ，Ni ，As 的均值低于國產肥料。
Table 5 　Statistic analysis on the contents of heavy metals in the domestic
and imported phosphorous fertilizers（mg · kg－ 1 fertilizer）
元素
國產肥料（１４６ 個）
范圍均值中位數
進口肥料（１３ 個）
范圍均值中位數
Cd 痕量 ～ ９暢 ５９ ０暢 ５５ ０暢 ２３ ０暢 ０２ ～ ２７暢 ２ ３暢 ２０ ０暢 ４１ Cu 痕量 ～ ５５６暢 １ ３５暢 ３ １３暢 ７ 痕量 ～ ３２３暢 ８ ３９暢 ４ １２暢 １ Zn 痕量 ～ １ ３２３暢 ６ １１３暢 ８ ５４暢 ４ ６暢 ７２ ～ ７２暢 ８ ３２暢 ２ ３３暢 ２ Cr ０暢 １０ ～ ３７１暢 １ ２３暢 ９ １３暢 ６ 痕量 ～ ７３暢 １ ２６暢 ６ １２暢 １ Pb 痕量 ～ １８１暢 ７ １７暢 ７ ６暢 ３２ 痕量 ～ ２３暢 １ ４暢 １７ ２暢 ５６ Ni ０暢 ７９ ～ ３７１暢 ７ １５暢 ６ ８暢 ３０ ０暢 ０５ ～ ７０暢 １ １２暢 ７ ７暢 ４９ As ０暢 ０２５ ～ ５１暢 ７ １９暢 ６ １９暢 ８ 痕量 ～ ３４暢 ２ １７暢 ８ １８暢 ３ Hg 痕量 ～ ３暢 ９９ ０暢 ４４ ０暢 ０８ 痕量 ～ ３暢 ６８ ０暢 ４７ ０暢 ０４ ３ 　結　論
　　肥料是重要的農業投入品，肥料中重金屬含量與農產品
安全和人體健康息息相關。通過ICP‐MS 和AFS 分析測試結
果顯示，采集的含磷肥料樣品中一個磷酸一銨樣品中As 超
標，一個進口的磷酸二銨樣品中Cd 超標，其余樣品中重金
屬含量都符合肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態指標要求。個別
進口肥料中Cd 含量較高，達到２７暢２ mg · kg － １ 肥料。雖然國
產含磷肥料中重金屬含量基本都符合肥料中重金屬生態指標
的要求，但是長期施用重金屬含量較高的含磷肥料，也可能
會造成土壤中重金屬的累積，因此需要定期監測肥料和土壤
以及農產品中的重金屬含量。
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第 ５期 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 光譜學與光譜分析 １４０５
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Application of ICP‐MS and AFS to Detecting Heavy Metals in Phosphorus
Fertilizers
HUANG Qing‐qing ，LIU Xing ，ZHANG Qian ，QIAO Yu‐hui ，SU De‐chun ，JIANG Rong‐feng ，RUI Yu‐kui ，
LI Hua‐fen倡
College of Resources and Environmental Sciences ，China Agricultural University ，Beijing ?。保埃埃保梗?，China
Abstract 　In order to investigate heavy metals in phosphorus fertilizers in China ，１５９ samples of phosphorus fertilizers including
imported fertilizers and domestic fertilizers were collected from fertilizer markets ，and the contents of heavy metals were determined
by ICP‐MS and AFS after microwave digestion暢The results showed that the phosphorous fertilizers contained certain amount
of heavy metals ，and there was great variability in the contents of heavy metals暢The mean contents of Cd ，Cu ，Zn ，Cr ，
Pb ，Ni ，As and Hg were ０暢７７ ，３５暢６ ，１０２暢７ ，２４暢１ ，１６暢６ ，１５暢４ ，１９暢４ and ０暢０８ mg · kg － １ fertilizer ，respectively ；based on the
calculation of P２ O５ ，the mean contents of above heavy metals were ４暢４８ ，２５８暢４ ，７６７暢４ ，１９０暢０ ，１５１暢３ ，１３４暢５ ，１５５暢８ and ８暢７９
mg · kg － １ P２ O５ ，respectively暢The contents of heavy metals Cd ，Cr ，Pb ，As and Hg in the tested samples accord with the ecological
index of arsenic ，cadmium ，lead ，chromium and mercury for fertilizers （GB／T ２３３４９‐２００９） ，with the exception of Cd in
one imported sample of diammonium phosphate and As in one sample of mono‐ammonium phosphate暢Analyzing the contents of
heavy metals in imported fertilizers ，the Cd contents in imported fertilizers was ranged from ０暢０２ to ２７暢２ mg · kg － １ fertilizer ，
the mean and median Cd contents in imported fertilizers were ３暢２０ and ０暢４１ mg · kg － １ fertilizer ，respectively暢And the Cu ，Cr
and Hg contents in the imported fertilizers were higher than that of domestic fertilizers ，the mean contents of Cu ，Cr and Hg in
imported fertilizers were ３９暢４ ，２６暢６ and ０暢４７ mg · kg － １ fertilizer ，respectively暢
Keywords 　Phosphorous fertilizers ；Heavy metals ；ICP‐MS ；AFS
（Received Jul暢７ ，２０１３ ；accepted Nov暢１９ ，２０１３） 　　
倡Corresponding author
１４０６ 光譜學與光譜分析 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 第 ３４卷

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