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分光光度法測(cè)定水和廢水中總氰化物含量不確定度評(píng)定

文檔作者：楊周彥吳燕文檔來(lái)源：中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司		更新日期： 2026年07月13日	點(diǎn) 擊數(shù)：
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★ 石油化工安全環(huán)保技術(shù) ★
2017年第33卷第6期 PETR0cHEMIcAL SAFETY AND ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY
分光光度法測(cè)定水和廢水中總氰化物
含量不確定度評(píng)定
楊周彥，吳 燕
(中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司，甘肅，蘭州730060)
摘要：不確定度是衡量測(cè)量結(jié)果可靠程度的一個(gè)指標(biāo)，目前已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到應(yīng)
用。采用《水質(zhì)氰化物的測(cè)定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)中異煙酸一吡唑啉酮分光
光度法，測(cè)定水和廢水中總氰化物含量，通過(guò)檢測(cè)方法分析、建立數(shù)學(xué)模型，分析不確定度
來(lái)源，確定影響測(cè)定結(jié)果的不確定度分量，對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行分析評(píng)定。并進(jìn)行合成標(biāo)準(zhǔn)
不確定度計(jì)算，擴(kuò)展不確定度，可為工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析領(lǐng)域提供可靠數(shù)據(jù)參考。
關(guān)鍵詞：總氰化物分光光度法不確定度評(píng)定
1 檢測(cè)方法
1．1 方法依據(jù)
依據(jù)《水質(zhì)氰化物的測(cè)定容量法和分光光
度法》(HJ 484-2009)中異煙酸．吡唑啉酮分光光
度法，對(duì)水和廢水中總氰化物的測(cè)量不確定度進(jìn)
行評(píng)定。
1．2 方法原理
1．2．1 總氰化物樣品制備
向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉，在pH<2
的條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)
合能力比與氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰
化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出，
用NaOH溶液吸收。
1．2．2 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法
在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反
應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解生成戊
烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色染料，在
一定濃度范圍內(nèi)，其色度與氰化物質(zhì)量濃度成
正比。
1．3 主要儀器
7230G分光光度計(jì)，250 mL量筒，100，
200，1 000 mL容量瓶，2，5，10 mL移液管或刻
度吸管，25 mL比色管。
1．4 操作步驟
1．4．1 樣品預(yù)處理(加熱蒸餾)
用250 mL量筒量取200 mL樣品，移入500 mL
蒸餾瓶中，接收瓶(100 mL容量瓶)中加入1％ 的
NaOH溶液10 mL作為吸收液。
將10％EDTA二鈉溶液10 mL加入上述蒸餾
瓶中，再迅速加入濃磷酸10 mL，使pH<2，立
即蓋好瓶塞，打開冷凝水和電爐，由低檔逐漸升
高，流出液流出速度控制在2～4 mL／min。接收
瓶中試樣體積接近100 mL時(shí)，停止加熱，用少
量水沖洗導(dǎo)管，取出接收瓶，用水稀釋至刻度，
混勻，待測(cè)。
1．4．2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
1)標(biāo)準(zhǔn)使用液
標(biāo)準(zhǔn)曲線儲(chǔ)備液為中國(guó)計(jì)量科學(xué)院生產(chǎn)，
CN一濃度為50．5 I~g／mL，擴(kuò)展不確定度為1％(k=
2)。用2 mL刻度吸管取適量上述儲(chǔ)備液于100 mL
容量瓶，用0．1％NaOH溶液稀釋至刻度，配成
收稿日期：2017-09-21
作者簡(jiǎn)介：楊周彥，女，2009年畢業(yè)于蘭州交通大
學(xué)成人高等教育自學(xué)考試環(huán)境工程本科專業(yè)，主要
從事環(huán)境監(jiān)測(cè)分析工作，助理工程師。電話：0931．
7934536，E-mail：xujingl@petrochina．con．cn
★ 石油化工安全環(huán)保技術(shù)★ 2017年第33卷第6期
CN一濃度為1．01 mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
取8支25 mL比色管，用5刻度吸管分別加
入CN一濃度為1．0 ug／mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液0．00，
0．20，0．50， 1．00，2．00，3．00，4．00，5．00 mL，
再用0．1％NaOH溶液稀釋至l0 mL。向各管中加
入5．0 mL磷酸緩沖溶液(pH=7)，混勻，迅速加
入0．2 mL 1％氯胺T溶液，立即加蓋，t昆勻，放
置3～5 min。向各管中加入5．0 mL異煙酸一吡唑
啉酮溶液，混勻，加水稀釋至刻度，搖勻。在25～
35℃ 的水浴中放置40 min。在638 nm波長(zhǎng)處，
用10 mm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)定吸光
度，繪制校準(zhǔn)曲線。用最Jl'-~乘法擬合一元線性
回歸方程。
1．4．3 樣品測(cè)定
取經(jīng)蒸餾后的樣品10 mL于25 mL比色管中，
再與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)定吸光值。從標(biāo)
準(zhǔn)曲線上計(jì)算出相應(yīng)的氰化物濃度。
2 數(shù)學(xué)模型
氰化物質(zhì)量濃度( g／mL)的計(jì)算公式：
A=a+bm (1)
／'／Z ==—半——— ——一 ( 2)J
— m×贏 (3)
式中：A—— 樣品中氰化物的吸光值；
An—— 空白試樣中氰化物的吸光值；
a— — 標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；
b— —標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；
m— — 從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的氰化物質(zhì)
量， g
c——樣品中氰化物的質(zhì)量濃度， g／mL；
V．——樣品取樣體積，mL；
V —— 樣品蒸餾后的定容體積，mL；
V — —蒸餾后樣品用于比色的體積，mL。
通過(guò)對(duì)檢測(cè)方法和數(shù)學(xué)模型的分析，不確定
度各分量之間互不相關(guān)，按不確定傳播律，得合
成不確定度為：
M ：~／Ur2e ( )+u (m )+M 2 (171,：)+ (c)
(4)
式中：1A, ，(V)—— 前處理操作過(guò)程引入的相對(duì)不
確定度；
lZ (m )——氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制操
作過(guò)程引入的相對(duì)不確定度；
u (m：)— — 擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對(duì)不
確定度；
u (C)— —樣品重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)不確
定度；
3 不確定度分量的來(lái)源分析
異煙酸．吡唑啉酮分光光度法測(cè)定水和廢水中
總氰化物時(shí)，影響不確定度的主要因素有：
1)前處理操作過(guò)程引人的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
lZ (V)，包括：
a．取樣操作引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
u (V1)；
b．樣品蒸餾后定容引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
M (v2)；
2)氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制操作過(guò)程引入的
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度1, (m )；
3)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
u 2(m2)；
4)樣品重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
M (C)。
4 不確定度分量的評(píng)定
4．1 前處理操侑螺引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度U ( )
4．1．1 取樣操作引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度U (’／1)
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，量取樣品體積200 mL通常
使用250 mL量筒，其不確定度主要由250 mL量
筒(量出式)引入，包括體積校準(zhǔn)引入和實(shí)驗(yàn)室溫
度變化引入的不確定度。
1)250 mL量簡(jiǎn)體積不確定度：在《常用玻璃
量器檢定規(guī)程》(JJG 196—2006)，20℃時(shí)250 mL
量筒，最大允許誤差為2 mL，按均勻分布考慮，
采用B類評(píng)定，則不確定度u (V，)=2 mL／ =
1．15 mL。
2)實(shí)驗(yàn)室溫度變化不確定度：通常實(shí)驗(yàn)室溫
度變化在．4-2 c【=，水體積膨脹系數(shù)2．1 X 10 ℃ 一，
按均勻分布考慮，采用B類評(píng)定，則溫度變化的
相對(duì)不確定：
(V1)： ：0．048 mL
2017年第33卷第6期 ★ 楊周彥等．分光光度法測(cè)定水和廢水中總氰化物含量不確定度評(píng)定 ★
由此得200 mL量筒引人的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定
度為：
( 。)： 2 2
：
r 1
： ：± ： ：0
200 ．。 005 8
4．1．2 樣品蒸餾后定容引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定
度zf ，( )
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通常使用100 mL容量瓶(B
級(jí))定容，定容過(guò)程中的不確定度主要由100 mL
容量瓶(量入式)引入，包括體積校準(zhǔn)和實(shí)驗(yàn)室溫
度變化引入的不確定度。
1)100 mL容量瓶(B級(jí))體積不確定度：在
《常用玻璃量器檢定規(guī)程》(JJG196—2006)中，
20℃時(shí)100 mL容量瓶(B級(jí))最大允許誤差為
0．20 mL，按均勻分布考慮，采用B類評(píng)定，則
不確定度M2l( )=0．20 mL／ =0．115 mL。
2)實(shí)驗(yàn)室溫度變化引入的不確定度：一般實(shí)
驗(yàn)室溫度變化在±2 cC，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最后濃縮
定容所用的溶劑為甲醇， 甲醇的體積膨脹系數(shù)
2．1×10 oC～，按均勻分布考慮，采用B類評(píng)
定，實(shí)驗(yàn)室溫度變化引入的相對(duì)不確定：
“： (I／2)： ：0．024 2 mL
√j
樣品蒸餾后定容引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定
度為：
( )： 2 2
：
2
： ：± ：Q絲 ：0
． 100 ‘ 001 18
前處理操作過(guò)程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定
度為：
“ (V)=~／u (I，1)+u ( )=
、 =0．005 92
4．2 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制操作過(guò)程引入的
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度U ，(m。)
使用中國(guó)計(jì)量科學(xué)院生產(chǎn)的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液
50．5 g／mL，用2 mL移液管取適量上述儲(chǔ)備液
于100 mL容量瓶，用0．1％NaOH溶液稀釋至刻
度，配成CN一濃度為1．0 wg／mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液；
利用5 mL刻度吸管吸取1．01 p．g／mL標(biāo)準(zhǔn)使用液
0．2～5．0 mL 7個(gè)不同體積于7支25 mL比色管，
得到含有不同質(zhì)量的氰化物標(biāo)準(zhǔn)系列，因此氰化
物標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制過(guò)程引入的不確定度，主要
包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)不確定度和5 mL刻度吸管
及25 mL比色管引入的不確定度。
4．2．1 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的相對(duì)不確定度
1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中所給的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量為
50．5 I~g／mL，擴(kuò)展不確定度為1％(k=2)。則標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)不確定度為：
M l(C )=1％／2=0．005。
M(c )= ×50．5~g／mL=0．25 I~g／mL
2)標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋時(shí)量器引入的不確定度
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，用2 mL刻度吸管(A級(jí))取
適量上述儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶(A級(jí))，用
0．1％NaOH溶液稀釋至刻度，配成CN一濃度為
1．01 I~g／mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液；稀釋過(guò)程中的不確定
度主要由2 mL刻度吸管(A級(jí))和100 mL容量瓶
(A級(jí))引入，包括體積校準(zhǔn)引入的不確定度和使
用量器取樣品體積時(shí)實(shí)驗(yàn)室溫度變化引入的不確
定度。
a．量器體積不確定度：在《常用玻璃量器檢
定規(guī)程》(JJG 96—2006)20時(shí)，2 mL刻度吸管
(A級(jí))和100 mL容量瓶(A級(jí))最大允許誤差分
別為0．012 mL和0．10 mL，按均勻分布考慮，采
用B類評(píng)定，則不確定度：
1l( nlI )=0．012 mL／43=0．006 93 mL
11(V1o0 L)=0．10／√3：0．057 7 mL
b．實(shí)驗(yàn)室溫度變化不確定度：通常實(shí)驗(yàn)室溫
度變化在±2℃ ，水體積膨脹系數(shù)2．1 X 10 ℃ ～，
按均勻分布考慮，采用B類評(píng)定，則溫度變化引
入的不確定：
( )： — __三．- — ：0
． 000 48 mL
q3
：(VI~mL)： ：0．024 mL
3
標(biāo)準(zhǔn)稀釋時(shí)2 mL刻度吸管(A級(jí))和100 mL
容量瓶(A級(jí))引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：
(V：mL)： 2
：
2 mL
：一0
． 003 47
★ 石油化工安全環(huán)保技術(shù)★ 2017年第33卷第6期
亟 一
lo0 L
Q： 2 ±Q： ：0．
100 。 000 625
4．2．2 稀釋標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)量器引入的不確定度
取8支25 mL比色管，用5刻度吸管分別加入
CN一濃度為1．01 ug／mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液0．00，0．20，
0．50，1．00．2．00，3．0o，4．00，5．00 mL，加入各種
試劑顯色，最后加水稀釋至刻度；稀釋標(biāo)準(zhǔn)系列的
不確定度主要由5 mL刻度吸管(A級(jí))和25 mL比
色管引人，包括體積校準(zhǔn)引入的不確定度和使用量
器取樣品體積時(shí)實(shí)驗(yàn)室溫度變化引入的不確定度。
1)量器的體積不確定度：在《常用玻璃量器
檢定規(guī)程》(JJG 196—2006)中，20℃ 時(shí)，5 mL
刻度吸管(A級(jí))和25 mL比色管最大允許誤差分
別為0．025 mL和0．25 mL，按均勻分布考慮，采
用B類評(píng)定，則不確定度
／3,1。( L)=0．025 mL／J3=0．014 4 mL
2)實(shí)驗(yàn)室溫度變化不確定度：一般買驗(yàn)室溫
度變化在±2℃ ，水的體積膨脹系數(shù)2．1 X
10-4℃ ～
， 按均勻分布考慮，采用B類評(píng)定，則
溫度變化引入的不確定：
M。：( inK)： ：0．001 21 mL
√-5
5 mL
)： 墮：0
． 060 6 mL
√j
標(biāo)準(zhǔn)稀釋時(shí)5 mL刻度吸管(A級(jí))和25 mL
比色管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：
( )： 2
：
( ： ：0．
007 65
、
(v2 mL)= =
i ： ± ： 魚 ：0
． 25 ’ 006 25
氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制操作過(guò)程引入的相
M ．( )=0．25／,／3=0．144 mL 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
o．005 +0．003 47。+0． 000 625 +0．007 65 +0．006 25 ： 0．011 6
4．3 擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度H (J，l2)
4．3．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線弓l入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
采用異煙酸一吡唑啉酮分光光度法測(cè)定總氰
化物，標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)氰化物的質(zhì)量為0．O0，
0．20， 0．51， 1．01， 2．02， 3．03， 4．04， 5．05
g，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定1次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，用
最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，得氰化物的一元線性
回歸方程A=a+bm，相關(guān)系數(shù)r=0．999 7，截距
a=0．000 2，斜率b=0．144。
表1 氰化物標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定結(jié)果
序號(hào) 質(zhì)量rn／仙g 面積值(A)
0 O．0o 0．oo1
1 O．2O 0．025
2 O．5l 0．071
3 1．Ol O．151
4 2．O2 0．294
5 3．O3 0．451
6 4．04 0．577
7 5．O5 0．726
標(biāo)準(zhǔn)曲線求得標(biāo)準(zhǔn)不確定度，按下式計(jì)算：
= 0．051 3
／廠Σ —[—A— —一——(—b—m— —+—rz—)一]
^√／ L———————一 =0．1306 84
／7,一2 ‘
式中：s —— 標(biāo)準(zhǔn)曲線剩余標(biāo)準(zhǔn)差；
a—— 標(biāo)準(zhǔn)曲線截距；
b— —標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；
p—— 每個(gè)樣品測(cè)定的次數(shù)，P=l；
n— — 曲線上的點(diǎn)數(shù)，n=8；
實(shí)際樣品中的氰化物質(zhì)量，Ixg；
ITIi—— 曲線各點(diǎn)中氰化物的質(zhì)量， g；
m—— 標(biāo)準(zhǔn)系列中氰化物質(zhì)量的平均值，
m =1．98 g；
以表2中的第一個(gè)數(shù)據(jù)作為實(shí)際樣品中總氰
化物的質(zhì)量測(cè)定數(shù)據(jù)，11"1=0．890 I,zg， 比色量為
10．00 mL，c=0．044 5 mL。則由標(biāo)準(zhǔn)曲線引
人的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：
2017年第33卷第6期 ★ 楊周彥等． 分光光廛法測(cè)定 鏖 主 墾 塹金童丕 塞鏖豎壘
c ： ~／孺[o．o5 1 3／：-o．? 色管 磊 ： 5札比
4 實(shí)際 引入的不
? 口
( )： 2
：
用 10 mL移液管移取 10．00 mL蒸餾后的樣品 ，
于25 mL比色管中，加入各種試劑顯色，最后加 v／ 0． 01 1 5至2 "{"互0． 002 422：0．
001 18
水稀釋至刻度；稀釋標(biāo)準(zhǔn)系列的不確定度主要由 10
體積校準(zhǔn)引人的．A 不確定度和使用量器熏 取樣金品’口 體積簍 (Vzs mE)： 重 2 ：
·
時(shí)實(shí)驗(yàn)室溫度變化引入的不確定度。 ~／ 0．亙144 2 + 0． 06 0 62一n nn6 7s
1)量器的體積不確定度：在《常用玻璃量器 25 ‘
檢定規(guī)程》(JJG 196—2006)中，20℃時(shí)，10 mL 則擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：
移液管(A級(jí))和25 mL比色管最大允許誤差分別l'reI(m )= =
為0·020 mL和o·25 mL，按均勻分布考慮，采用
、 ： 0．058 0
B類評(píng)定，則不確定度 4
． 4 樣品重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 耐( )
(1／3)=0·02o mL／ 0·0¨ 5 mL 重復(fù)測(cè)定產(chǎn)生的不確定度屬于A類不確定度
。
( 5mL)= 25／ 3 =0· 44
．
mL
．
對(duì)于同一水樣進(jìn)行6次平行測(cè)定，結(jié)果列于表2。
2)實(shí)驗(yàn)室溫度變化不確定度：通常實(shí)驗(yàn)室溫
： 6時(shí)，安全因子h：1．33，重復(fù)測(cè)定水中
度李化 在．± ℃ ， 積 系．?dāng)?shù) ‘ 則×． 總氰化物引人的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：
u(c) -_S×h_O _．
000 778×1．33 _0_000 423
實(shí)驗(yàn)室溫度變化引入的不確定： “ 。 — ×n — 一×I·jj U_UUu j
。
( )： l 二二_ ：0
． 002 42 mL 樣品重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：
( ： _0．060 6 mL
(c) = = -0．009 5。
√
嘉2 某蝕加標(biāo)回收室涮簾結(jié)果
測(cè)定次數(shù) 1 2 3 4 5 6 平均值
測(cè)定質(zhì)量數(shù)／(m·la,g-1) 0．900 O．9O8 0．898 0．870 O．894 0．87O 0．89o
取樣體積Vl／mL 2oo 20o 20o 2oo 200 200
蒸餾后定容體積V2／mL l0o l00 l00 l0o 1oo l0o
比色體積V3／mL 10 10 10 10 10 10
測(cè)定質(zhì)量濃度e／(mg·L ) O．O45 0 0．045 4 0．O44 9 O．O43 5 0．O44 7 O．O43 5 0．O44 5
標(biāo)準(zhǔn)偏差s O．oo0 778
5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算 6 擴(kuò)展不確定度
測(cè)定過(guò)程中的數(shù)值與不確定度分量見(jiàn)表3。
綜上所述，水和廢水中總氰化物含量的各不確
定分量相互獨(dú)立，則相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：
： √ ( )+“ (，n )+Ur~l(m：)+“ (c)=
005 +Q011 +Q 058()2+Q 009 502=Q 060 1
“ =u ×c=o．060 1×0．044 5=0．002 7 g／mL
取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：
U = ku = 2 ×0．002 7 = 0．005 4 ／,zg／mL
7 結(jié)果表示
水和廢水中總氰化物的測(cè)定結(jié)果：(0．044 5±
0．005 4)p．g／mL，k=2。
★ 石油化工安全環(huán)保技術(shù) ★ 2017年第33卷第6期
表3 水和廢水中總氰化物測(cè)定過(guò)程中的數(shù)值和不確定度分量一覽
不確定度分量 不確定度來(lái)源 量值 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
／／ ，(V) 前處理操作過(guò)程引入的不確定度 O．o05 92
一“ ．』(V1) 一取樣操作引入的不確定度 200 mL O．O48 ml。 O．o05 8
一／／ ，( ) 一樣品蒸餾 定容引人的不確定度 Io0 mL 0．024 2 mL O．o()o Il8
Ⅱ 』(m1) 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制操作過(guò)程引入的相對(duì)不確定度 O．OI1 6
Ⅱ ，(w"／I2) 擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對(duì)不確定度 0．044 5 IXg／mL 0．002 7 g／mL 0．058 0
ttrel(c) 樣品重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)不確定度 0．044 5 g／mL 0．000 423 g／m1 O．oo9 50
8 結(jié) 論
由上述計(jì)算結(jié)果可看出，在異炯酸一吡唑啉
酮分光光度法測(cè)定水和廢水中總氰化物的不確定
度評(píng)定中，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度在整個(gè)試驗(yàn)
過(guò)程中貢獻(xiàn)較大，其他方面貢獻(xiàn)較小。
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[2] JJF 1059—1999測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示
(上接第27頁(yè))
卻形成接頭，焊接頭主要是銅材料接頭，它將兩
段銅包鋼材料的外層銅材料粘結(jié)成一體(見(jiàn)圖3)，
但內(nèi)部鋼 并未進(jìn)行金屬的“再冶煉”， 岡此在
使用中焊接處易出現(xiàn)腐蝕開裂現(xiàn)象，從而導(dǎo)致接
地電阻的升高，這樣一來(lái)接地材料在填埋前檢查
焊接頭處的機(jī)械強(qiáng)度和焊接頭雜質(zhì)與氣孑L數(shù)量變
得至關(guān)重要。
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4 結(jié) 語(yǔ)
接地是一項(xiàng)關(guān)系到設(shè)備及人身安全的大事，
銅包鋼作為一種新型接地材料有其自身的特點(diǎn)和
適應(yīng)性，通過(guò)研究銅包鋼材料生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品結(jié)
構(gòu)、腐蝕機(jī)理，結(jié)合銅包鋼接地材料在石化工程
中的應(yīng)用實(shí)踐，建議銅包鋼接地材料在石化行業(yè)
應(yīng)慎用。
參考文獻(xiàn)：
圖3 銅包鋼接地材料的焊接和焊接頭 [2]
另外，銅包鋼接地材料在施工過(guò)程中不可避免
地會(huì)受到建筑材料和施工設(shè)備的應(yīng)力損傷，且破損
后不能修復(fù)，加劇了接地材料自身的電化學(xué)腐蝕速
度。岡此銅包鋼接地材料施工、保管工作量大。
2)銅包鋼接地材料的環(huán)保性差
敷設(shè)在地下的銅包鋼接地材料腐蝕產(chǎn)生的銅離
子對(duì)土壤、地下水及周邊環(huán)境產(chǎn)生重金屬污染。
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