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硫磺回收裝置停工熱氮除硫工藝研究

文檔作者：彭維茂1 陳世明1 宋磊2 王毅1 王公浩1 文檔來源： 1.中國石油西南油氣田川東北作業分公司 2.四川大學化學工程學院		更新日期： 2026年07月19日	點擊數：
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硫磺回收裝置停工熱氮除硫工藝研究
彭維茂1 陳世明1 宋磊2 王毅1 王公浩1
1.中國石油西南油氣田川東北作業分公司 2.四川大學化學工程學院
摘要:目的 降低硫磺回收裝置停工除硫期間尾氣中 SO2 排放量。方法 對比傳統燃料氣除硫及熱
氮除硫工藝的技術特點、原理及優缺點,采用 AspenPlus軟件進行模擬計算,并結合熱氮除硫工藝的技
術特點,對3個階段的除硫流程進行優化操作。結果 通過對比分析及 AspenPlus軟件模擬計算結果
可知,熱氮除硫技術可降低硫磺回收裝置停工期間的 SO2 排放量,將排放尾氣中 SO2 質量濃度控制在
400mg/m3 以下。結論 采用熱氮除硫工藝可解決硫磺回收裝置停工除硫期間尾氣 SO2 排放量大的問
題,但也存在 N2 消耗量大、停工除硫時間長等問題。今后,在優化 N2 消耗量、縮短停工除硫時間的基
礎上,熱氮除硫技術將會得到推廣應用。
關鍵詞:硫磺回收;熱氮除硫;SO2;尾氣;停工
DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2022.01.001
引用格式:彭維茂,陳 世 明,宋 磊,等.硫 磺 回 收 裝 置 停 工 熱 氮 除 硫 工 藝 研 究 [J].石 油 與 天 然 氣 化 工,2022,
51(1):1-6.
Studyonhotnitrogensulfurremovalprocessduring
shutdownofsulfurrecoveryunit
PengWeimao1,ChenShiming1,SongLei2,WangYi1,WangGonghao1
1.PetroChinaSouthwestOil&amp;amp; GasFieldCDBOperatingCompany;
2.SchoolofChemicalEngineering,SichuanUniversity,Chengdu,Sichuan,China
Abstract:Objective ToreducetheSO2emissionduringtheshutdownofsulfurrecoveryunitfor
desulfurization. Methods The technicalfeatures,theories,advantages and disadvantages of
conventionalfuelgasdesulfurizationandhotnitrogendesulfurizationprocesswerecompared.Aspen
Plussoftwareisusedtosimulatethecalculationandoptimizetheoperationofdesulfurizationflow
duringthreestagesafterconsideringthecharacteristicsofhotnitrogensulfurremovalprocess.
Results ThecomparativeanalysisandAspenPlussoftwaresimulatedcalculationshowedthathot
nitrogensulfurremovalprocesscouldreducetheSO2 emissionofsulfurrecoveryunitduringthe
shutdownperiodandcontroltheemissionmassconcentrationofSO2below400mg/m3.Conclusions
ApplyingthehotnitrogensulfurremovalprocesscansolvetheproblemoflargeSO2emissionintail
gasofsulfurrecoveryunitduringshutdownforsulfurremoval,butproblemsstillexistsuchashigh
nitrogenconsumptionandlongdurationofshutdownforsulfurremoval.Byoptimizingnitrogen
consumptionandshorteningthedurationofshutdownforsulfurremoval,thehotnitrogensulfur
removalprocesswillbepromotedandapplied.
Keywords:sulfurrecovery;hotnitrogensulfurremoval;sulfurdioxide;tailgas;shutdown
1
石 油 與 天 然 氣 化 工
第51卷 第1期 CHEMICALENGINEERINGOFOIL &amp;amp; GAS
基金項目:川東北作業分公司科研項目“天然氣裝置停產 SO2 減排新技術應用研究項目”(CDB-C20200037)
作者簡介:彭維茂,1975年生,碩士,高級工程師,1997年畢業于西南石油學院天然加工專業,主要從事天然氣凈化管理及凈化
技術研究工作,已發表論文近10篇,多次獲司局級科技獎勵。E-mail:weimao_peng@petrochina.com.cn
硫磺回收是將 酸 氣 或 過 程 氣 中 的 H2S在 高 溫 條
件下通過化學反應的方式轉化為硫磺的工藝。通常,
在燃燒單元控制酸氣與空氣的配比,使得進入每臺反
應器的過程氣中 H2S與 SO2 的體積比≥2,反應后生
成氣態單質硫 Sx 和水,過程氣經冷凝冷卻后得到液體
硫磺。
由 硫磺回收工藝可知,反應器床層催化劑孔隙內
始終存留有氣態硫。同時,裝置中還存在少量液態、固
態硫磺及硫化亞鐵等。當裝置需要長期停產(如計劃
檢修)時,需對反應器進行高溫除硫及鈍化操作。高溫
除硫可防止停工后硫蒸氣在催化劑床層中冷凝固化,
堵塞催化劑,影響下次正常開工;鈍化操作可消除催化
劑床層中生成的硫化亞鐵,防止打開反應器時硫化亞
鐵發生自燃,進而引起積存硫磺的燃燒,損壞催化劑甚
至反應器。因此,硫磺回收裝置在停工過程中,設備吹
掃降溫前,需要用多道工序對系統中殘余的含硫物質
進行清除處理,使得裝置停工后設備管道及催化劑床
層不積硫,從而確保檢修過程的安全和裝置開工后催
化劑的正常使用。
目前,硫磺回收裝置停產過程大多采用燃料氣除
硫技術[1-2],使用燃料氣進行當量燃燒除硫。因為除硫
和鈍化操作屬于非正常生產工況,為了防止尾氣處理
裝置發生 SO2 穿透,通常采用旁通方式將 Claus裝置
尾氣直接切換至尾氣灼燒爐,而尾氣處理裝置處于離
線狀 態,致 使 尾 氣 煙 囪 排 出 的 SO2 質 量 濃 度 波 動 很
大,最高時甚至會超過10000mg/m3。
隨 著 我 國 環 保 要 求 的 日 益 嚴 格,近 年 來,
GB31570-2015《石油 煉 制 工 業 污 染 物 排 放 標 準》和
GB39728-2020《陸上石油天然氣開采工業大氣污染
物排放標準》相繼發布,要求大型天然氣凈化廠硫磺回
收 裝 置 排 放 尾 氣 中 SO2 質 量 濃 度 嚴 格 限 制 在
400mg/m3 以內[3-9]。而做好硫磺回收裝置停產檢修
除硫操作,盡可能降低天然氣凈化廠 SO2 排 放,就 成
為當前面臨的重點工作,對硫磺回收裝置停工過程的
達標排放帶來了挑戰。
熱氮除硫工藝利用 N2 不易與硫磺和硫化亞鐵等
物質發生化學反應的原理進行除硫,在硫磺回收裝置
除硫和催化劑鈍化初期可以保持尾氣處理裝置繼續運
行,確保尾氣中 SO2 達標排放,是一種環保 的 天 然 氣
凈化裝置停產過程。
以下對近年來熱氮除硫工藝案例進行了總結與分
析,并對未來該工藝的改進方向提出了建議。
1 硫磺回收裝置介紹
1.1 Claus硫磺回收工藝
采用 Claus硫磺回收工藝所回收的硫磺約占世界
硫磺總產量的 2/3以 上[10],其 原 料 為 來 自 天 然 氣、石
油煉廠氣 及 其 他 工 業 生 產 過 程 的 含 H2S酸 性 氣 體。
上述氣體進入燃燒爐后,反應溫度在900℃以上,一部
分酸氣與空氣反應生成 SO2,另一部分 H2S與生成的
SO2 發生 Claus反應生成硫磺,見式(Ⅰ)和式(Ⅱ)。
H2S+3/2O2?SO2+H2O (Ⅰ)
2H2S+SO2?3S+2H2O (Ⅱ)
Claus反應會受到熱力學限制,因此,在燃燒爐中
只有部分氣體會轉化為硫磺,出主燃燒爐的高溫氣流
經余熱鍋爐進入一級硫冷器,過程氣中絕大部分硫蒸
氣被冷凝分離出來,自一級硫冷器出來的過程氣經升
溫后進入一級反應器,氣流中的 H2S和SO2 在催化劑
床層上繼續反應生成元素硫,出一級反應器的過程氣
進入二級硫冷器,分離出其中冷凝的液硫。出二級硫
冷器的過程氣升溫后進入二級反應器,氣流中的 H2S
和 SO2 在 催 化 劑 床 層 上 繼 續 進 行 Claus反 應 生 成 元
素硫,出二級反應器的過程氣進入末級硫冷器,冷卻分
出液硫后,Claus尾 氣 送 至 尾 氣 處 理 裝 置。工 藝 流 程
示意圖見圖1。
2 彭維茂 等 硫磺回收裝置停工熱氮除硫工藝研究 2022
1.2 還原吸收尾氣處理工藝
通常,兩級 Claus反應轉化率約95%,因此,Claus
尾氣中仍含有部分 H2S和 SO2,無法直接排放到空氣
中,工廠大多采用氧化吸收法或還原吸收法對尾氣進
行處理和回收[11],其反應式見式(Ⅲ)~式(Ⅵ)。
SO2+3H2=H2S+2H2O (Ⅲ)
S8+8H2=8H2S (Ⅳ)
COS+H2O→H2S+CO2 (Ⅴ)
CS2+2H2O→2H2S+CO2 (Ⅵ)
尾氣經加熱后,進入含有還原催化劑的尾氣加氫
反應器,過程氣中絕大部分硫化物被轉化為 H2S。過
程氣冷卻后,進入還原吸收尾氣處理裝置的脫硫吸收
塔,H2S氣體被 貧 胺 液 吸 收,從 吸 收 塔 塔 頂 出 來 的 排
放氣進入焚燒爐燃燒達標排放,從塔底出來的富胺液
泵送至溶液再生塔處理后循環使用。工藝流程示意圖
見圖2。
2 停工過程除硫技術
硫磺回收裝置在停工時系統中仍會殘留較多的工
藝氣體 H2S、SO2 和硫磺,因此,需要對其進行吹掃除
硫操作。其主要作用為:①防止裝置在冷卻過程中系
統內的硫磺堵塞設備和催化劑;②盡可能除去催化劑
孔隙內吸附的硫磺,以恢復催化劑活性;③在裝置停工
過程中,設備或 容 器 很 容 易 受 到 H2S的 腐 蝕,生 成 由
FeS、FeS2、Fe2S3 等幾種硫鐵化合物組成的混合物,部
分硫化鐵常溫下就能與空氣中的 O2 接觸并迅速發生
反應,釋放 出 大 量 熱 量,具 有 很 高 的 自 燃 傾 向 性[12]。
同時,為了防止設備中的硫化亞鐵自燃,需要將設備中
的硫化亞鐵鈍化。
通過熱力學軟件 HSCChemistry6.0計算了反應
的平衡數據(見表1),由表1可知,鐵制容器硫化生成
的 FeS、FeS2、Fe2S3 等幾種硫鐵化合物在熱力學上 ΔG
均小于0,為自發反應,表明在硫磺回收裝置中會生成硫
鐵化合物。硫鐵化合物及硫磺與 O2 的反應同樣也是
ΔG<0的反應,且放熱非常嚴重,每1mol反應會放出
幾百kJ的熱量,表明硫鐵化物容易自燃。因此,在鈍化
的過程中要嚴格控制 O2 含量和鈍化速度,防止因反應
放熱過快導致床層溫升過高,從而損壞 Claus催化劑。
目前,硫磺回收裝置傳統的停產除硫工藝為燃料
氣除硫法,近年來發展出來的綠色停工工藝還有堿吸
收停工法、酸性氣體完全燃燒吹掃法和熱氮除硫工藝
等。其中,熱氮除硫工藝由于其較好的環保效益和易
控的操作條件,具有廣泛的應用前景。
2.1 燃料氣除硫技術
目前,煉化企業的硫磺回收及尾氣處理過程主要
以 Claus+還 原 吸 收 工 藝 為 主,在 停 工 過 程 中 常 常 采
用傳統的燃料氣除硫技術,該工藝首先將硫磺回收裝
表1 平衡數據
反應 ΔG/(kJ·mol-1) ΔH/(kJ·mol-1) K logK
3H2S+Fe2O3=2FeS+S+3H2O -48.654 -44.316 3.347×108 8.525
FeS+S=FeS2 -58.064 -69.829 1.491×1010 10.173
2FeS+S=Fe2S3 -76.533 -76.659 2.567×1013 13.409
FeS+1.5O2=FeO+SO2 -443.857 -462.412 5.866×1077 77.768
FeS2+O2=FeS+SO2 -242.029 -226.984 2.547×1042 42.406
Fe2S3+1.5O2=Fe2O3+3S -460.589 -542.998 5.012×1080 80.700
S+O2=SO2(g) -296.813 -300.093 3.797×1052 52.579
3
石 油 與 天 然 氣 化 工
第51卷 第1期 CHEMICALENGINEERINGOFOIL &amp;amp; GAS
置的物料切換為燃料氣,燃料氣與空氣當量燃燒,產生
的熱量維持硫磺回收裝置的熱量平衡。同時,利用高
溫煙氣對整個系統中殘存的液體硫磺和催化劑吸收的
硫磺進行吹掃,最終硫磺將以氣態形式隨吹掃氣帶出,
將液體硫磺吹掃到低點作為產品回收。回收完系統中
殘存的硫磺后,需要調節空氣流量,緩慢提高過程氣中
O2 含量,逐步提 高 空 氣 流 量 和 煙 氣 中 O2 含 量,逐 步
氧化系統中殘余的硫化亞鐵,防止設備開啟檢修過程
中出現硫 化 亞 鐵 自 燃。在 燃 料 氣 除 硫 期 間,Claus尾
氣跨線直接去焚燒爐,雖然除硫時間相對較短,但由于
系統內殘余的硫、硫化亞鐵與 O2 發生反應,生成的大
量 SO2 直 接 排 放 至 煙 囪,會 明 顯 超 過 排 放 標 準。同
時,由于燃料氣組分復雜,容易出現數據分析滯后的現
象,導致空氣配比無法及時隨燃料氣組分更改,引起積
炭、過氧等問題,出現催化劑污染和過熱的現象,從而
降低催化劑活性,縮短催化劑的使用壽命。
2.2 熱氮除硫技術
熱氮除硫技術利用 N2 不與硫磺和硫化亞鐵等物
質發生化學反應的原理進行除硫,在除硫和鈍化初期,
系統中 O2 含量很低,故不會生成過多的 SO2,尾氣處
理裝置可以繼續運行,過程氣中的硫蒸氣和 SO2 可以
得到正常轉化 和 回 收,煙 氣 中 SO2 可 實 現 達 標 排 放。
鈍化后期會大 幅 提 升 O2 含 量,此 時 需 將 尾 氣 處 理 裝
置設為旁通,但 由 于 前 期 大 量 硫 鐵 化 合 物 已 經 被 O2
消耗掉,在鈍化后期只會產生少量 SO2,其排放質量濃
度降至較低水平,可直接進入焚燒爐焚燒后排放。因
此,熱氮除硫技術是一種環保的硫磺回收裝置停產除
硫工藝[13]。
表2對比了熱氮除硫和燃料氣除硫工藝的區別。
由表2可以看出,熱氮除硫相對于燃料氣除硫最主要
的優勢是可以大幅減少 SO2 的排放量,同 時,還 可 以
回收部分 H2S,且 工 藝 可 控 度 高,不 會 造 成 積 炭 或 系
統溫升過高的問題。但是由于熱氮除硫需要對系統進
行較為精準的控制,且尾氣處理單元仍在工作,要控制
鈍化階段的氣體流量和 SO2 生成速率,防止超過加氫
反應器的負荷,造成 SO2 穿透,因此,相應的停工時間
會延長。而且,由于熱氮除硫工藝用到 大 量 熱 N2,能
耗和原料成本會有所增加。整體而言,在當前環保要
求越來越嚴格的背景下,熱氮除硫技術提供了一種較
為環保的硫磺回收裝置停工除硫工藝選擇方案。
表2 熱氮除硫與燃料氣除硫工藝比較
工藝
名稱
工藝
氣體
除硫工藝 鈍化階段
是否跨過
尾氣處理
單元
SO2 排放
情況
對催化劑
的影響
采用
介質
停工
時長
燃料氣
除硫
燃料氣
與空氣
燃料氣與空
氣當量,利用
煙氣除硫
增加進爐空
氣量,富氧燃
燒后進行鈍化
是
嚴重污染(SO2
質量濃度最高
可達10g/m3)
可能積碳或系統
溫度過高,使催
化劑失活
燃料氣
較短
~112h
熱氮
除硫
氮氣、
空氣
熱 N2
除硫
在熱 N2 中
通入空氣
進行鈍化
否
達標(SO2
質量濃度
<400mg/m3)
不會積碳;可
能會影響加
氫反應器
燃料氣、N2;
可回收部分
H2S
較長
~140h
3 熱氮除硫工藝分析
熱氮除硫工藝過程一般可以分為 3個階段,分別
為除硫階段、微氧鈍化階段和大量氧鈍化階段。為達
到熱氮除硫工藝的要求,一般需要對硫磺回收裝置及
尾氣處理系統進行技術改造。在一級反應器前的再熱
器上分別增加1條 N2 管線和1條工廠風管線,同時,
在兩條管線上各增加1臺流量計,便于準確控制吹掃
氣量。三級硫冷凝器出口管線上增加1條直接去急冷
塔的管線,跨過加氫單元,以免鈍化后期含氧過程氣進
入加氫反應器床層,對加氫催化劑造成不可逆的影響。
表3統計了近年來一些公司熱氮除硫工藝的基本
情況[13-17]。由表3可知,在鈍化過程中,除個別裝置短
時 間 出 現 過 排 放 煙 氣 中 SO2 質 量 濃 度 超 過
400mg/m3的情況外,各裝 置 在 停 工 期 間 排 放 煙 氣 中
SO2 質量濃度基本上均能達到<400mg/m3 的規定,
有些甚至能控制在100mg/m3 以內。N2 消耗量和裝
置規模及除硫的 N2 流量均有一定的關系。所有裝置
均 采 取 了 逐 步 升 高O2含 量 的 方 法 進 行 鈍 化 ,停 工 時
4 彭維茂 等 硫磺回收裝置停工熱氮除硫工藝研究 2022
表3 近年來熱氮除硫工藝案例
公司
裝置規模/
(104t·a-1)
N2 流量①/
(m3·h-1)
煙氣中 SO2
質量濃度/
(mg·m-3)
停工
時間/
h
氮氣消
耗量①/
m3
鈍化 O2
體積分數/
%
中國石油廣西石化公司 6 600~1750 <275 150 224426 2.0~6.0
中國石化齊魯分公司研究院 20 8000~9500 20~383 168 1152000 0.6~10.0
神華寧煤集團煤制油分公司凈化合成廠 10000 72 0.5~10.0
中國石化海南煉油化工有限公司 9.5 1000~2500 <197 120 195000 0.5~10.0
中國石化達州天然氣凈化有限公司 20 9000 77~498 132 1500000 0.3~10.0
注:①0℃,101.325kPa下。
間基本控制在1周以內,表明熱氮除硫工藝在環保方
面具有較大的優勢。
3.1 除硫階段
在吹掃過程中,除液態硫磺會被吹進液硫罐外,部
分硫磺還會被氣體夾帶走,以確保催化裝置中硫磺液
相流動死區的液態硫磺得到有效脫除。為了考查硫磺
在氣相中的體積分數,采用 AspenPlus軟件計算了不
同溫度下的硫磺飽和蒸氣壓。如圖 3所示,在220℃
下,硫磺的飽 和 蒸 氣 壓 為 620Pa,氣 體 中 硫 磺 體 積 分
數 約 0.6%。在 240 ℃ 下,硫 磺 的 飽 和 蒸 氣 壓 為
1246Pa,吹掃時 氣 相 中 會 有 1.2%的 硫 磺 蒸 氣。在
N2 除硫階段,溫度一般在 200 ℃以上,可以保證硫磺
的流動性和除硫的 高 效 性,但 為 了 在 保 證 Claus催 化
劑正常工作 的 同 時 防 止 催 化 床 層 過 熱,N2 溫 度 不 能
過高。
除硫階段流程示意圖如圖 4所示,該工段在一級
再熱器前使用 N2 持續對 Claus系統進行除硫操作,吹
掃過程氣進 入 加 氫 單 元,其 中 硫 蒸 氣、SO2 被 還 原 為
H2S和水,經急 冷 塔 冷 卻 后,進 入 尾 氣 吸 收 塔 脫 除 部
分 H2S氣體,最后進入尾氣焚燒爐。胺液經尾氣處理
裝置再生塔再生后循環使用,再生酸氣進入其他正常
生產制硫系統。該工段主要根據裝置規模、硫殘余量
等確定 吹 入 N2 的 溫 度、流 量,根 據 末 級 硫 冷 器 的
SO2、H2S含量判斷 除 硫 的 程 度,監 控 急 冷 塔 塔 頂 H2
體積分數、急 冷 水 pH 值 等 參 數。在 除 硫 后 期,保 證
SO2 和 H2S基本被吹走后,可以適當提高裝置溫度,
增加除硫速率,但要保證硫冷器的正常工作。
3.2 微氧鈍化
除硫階段結束后,加入一定量的工廠風將裝置進
行鈍化,如圖5所示。逐步提升 O2 體積分數,但通常
應低于2%,重點監控 Claus系統的壓力和溫度,防止
液硫凝固堵塞系統和設備,損壞催化劑。采用氣體檢
測管每小時取樣分析過程氣中SO2 和 H2S體積分數,
根據檢測結果對工廠風的量進行調整。在此過程中,
還應監控急冷塔塔頂 H2 體積分數(1.5%~4%)和急
冷水pH 值(6.5~9),如出現催化劑床層飛溫、急冷塔
塔頂 H2 體積分數過低、急冷水 pH 值異常、排放煙氣
中 SO2 質量濃度超標等非正常工況,應立即減少或切
斷工廠風。
5
石 油 與 天 然 氣 化 工
第51卷 第1期 CHEMICALENGINEERINGOFOIL &amp;amp; GAS
3.3 大量氧鈍化
在微氧鈍化結束后,將尾氣處理裝置切出系統,硫
磺回收系統尾氣從末級硫冷器直接到焚燒爐,系統通
入大量 O2 進 行 鈍 化,控 制 SO2 排 放 質 量 濃 度 小 于
400mg/m3。由于前期微氧鈍化已將絕大部分活性硫
鐵化合物氧 化,在 大 量 氧 鈍 化 階 段 只 產 生 少 量 SO2。
如圖6所示,檢 測 末 級 硫 冷 凝 器 出 口 過 程 氣 中 SO2、
H2S體積分數和排放煙氣中 SO2 質量濃度。根據排
放煙氣中 SO2 質量濃度,逐步提升工廠風 量,每 個 梯
度穩定一定時間,最終當 O2 體積分數升至約10%時,
對 Claus系統進行吹掃鈍化作業。如催化劑床層飛溫
或排放煙氣中 SO2 質量濃度超標,立即降低或切斷工
廠風。
4 結語
我國日益嚴格的環保法規對硫磺回收裝置的尾氣
達標排放提出了挑戰,針對硫磺回收裝置的停工過程,
熱氮除硫由于其環保性、操作簡單、可控性高等特點,
在越來越多的石化企業得到了應用。但熱氮除硫也存
在 N2 原料成本高、加熱 N2 的能耗成本高等問題。
停工過程對 N2 需求量很大,當 N2 量不足或系統
無熱源時,可以考慮將少量的燃料氣當量燃燒輔助熱
氮除硫,提供加熱的能源,少量 CH4 完 全 燃 燒 即 可 實
現大量 N2 加熱至 200 ℃,這樣可以減少換 熱 器 和 蒸
汽的費用,尤其是在初始微氧鈍化的過程中,可以適當
保持 O2 含量過量,燃燒后的煙氣會被 N2 稀釋,將 O2
體積分數控制在1%以下。此外,當工廠 N2 資源量較
少時,可以考慮將除硫 N2 循環使用,減少 N2 的費用。
參 考 文 獻
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收稿日期:2021-06-08;修回日期:2021-11-04;編輯:溫冬云
6 彭維茂 等 硫磺回收裝置停工熱氮除硫工藝研究 2022

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