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新型復合納米材料的制備及在有機磷農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用

文檔作者：道壽櫻文檔來源：新疆維吾爾自治區(qū)和田地區(qū)教育學		更新日期： 2026年09月07日	點擊數(shù)：
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June, 2023
當當代化工
ContemporaryChemical Industry
第52卷第6期
2023年6月
Vo1.52,No.6
新型復合納米材料的制備
及在有機磷農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用
道壽櫻
（新疆維吾爾自治區(qū)和田地區(qū)教育學院，新疆和田848000）
摘商要：為了提高有機磷農(nóng)藥的檢測靈敏度，并降低檢測成本，以氧化石墨烯GO-1和鈦酸丁酯等為主要
原料，制備了一種新型復合納米材料GO-1/TiO2，并以FTO導電玻璃作為基底材料，構(gòu)建了適用于有機磷農(nóng)藥
檢測的復合電極，優(yōu)化了復合電極的光電性能，并檢測了甲基對硫磷的濃度。實驗結(jié)果表明：隨著GO-1和
GO-1/TiO2加量的不斷增大，以及電沉積時間的逐漸延長，復合電極的光電流均呈現(xiàn)出“先增大后減小”的趨
勢；而隨著偏置電壓的逐漸增大，復合電極的光電流則逐漸增大。復合電極的光電性能優(yōu)化最佳參數(shù)為：GO-1
的質(zhì)量濃度為0.25mgmLl，GO-1/TiO2質(zhì)量濃度為5mgmL，電沉積時間為8min，偏置電壓為0V。在
0.01~10nmol·L范圍內(nèi)，甲基對硫磷的濃度與光電流信號強度成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9994，檢出限為
0.008nmol·L。復合電極在4℃干燥環(huán)境中保存30d后，光電流仍能達到208μA，具有較強的穩(wěn)定性。
關(guān)鍵詞：復合納米材料；有機磷農(nóng)藥；檢測；復合電極；光電性能
中圖分類號：TQ450.26;TB383.1 文獻標識碼：A 文章編號：1 1671-0460（2023）06-1328-05
Preparation of New Composite Nanomaterials and Its Application
in the Detection of Organophosphorus Pesticides
DAO Shou-ying
(Xinjiang Uygur Autonomous Region Hotan Regional Coliege of Education, Hotan Xinjiang 848000, China)
Abstract: In order to improve the detection sensitivity of organophosphorus pesticides and reduce the detection cost, a
new composite nano-material GO-1/TiO2 was prepared with graphene oxide GO-1 and butyl titanate as the main raw
materials, and the FTO conductive glass was used as the base material to construct a composite electrode suitable for
the detection of organophosphorus pesticides, the photoelectric performance of the composite electrode was optimized,
and the concentration of methyl parathion was detected. The experimental results showed that with the increase of the
dosage of GO-1 and GO-1/TiO2, and the gradual prolongation of the electrodeposition time, the photocurrent of the
composite electrode showed a trend of "increasing first and then decreasing"; With the increase of the bias voltage, the
photocurrent of the composite electrode increased gradually. The optimal parameters for the photoelectric performance
optimization of the composite electrode were as follows: the mass concentration of GO-1 was 0.25 mg'mL-, the mass
concentration of GO-1/TiO2 was 5 mg'mL-, the electrodeposition time was 8 min, and the bias voltage was 0 V. In the
range of 0.01~10 nmol-L', the concentration of methyl parathion had a linear relationship with the intensity of
photocurrent signal, the correlation coefficient was 0.999 4, and the detection limit was 0.008 nmol-Ll. After the
composite electrode was stored in a dry environment at 4 C for 30 d, the photocurrent could still reach 208 μA,
showing strong stability.
Key words: Composite nanomaterials; Organophosphorus pesticide; Testing; Composite electrode; Photoelectric
performance
根據(jù)化學成分的不同，可以將農(nóng)藥分為有機磷
類、有機氯類、除蟲菊酯類以及氨基甲酸酯類等，
其中有機磷類農(nóng)藥由于具有殺蟲效率高、除菌效果
好以及兼具除草劑的效果等優(yōu)點，使其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)
過程中得到了較為廣泛的應(yīng)用[1-3]。據(jù)有關(guān)統(tǒng)計數(shù)據(jù)
顯示，世界上有機磷類農(nóng)藥的使用量在全部農(nóng)藥種
類中的占比大約在40%左右，有機磷農(nóng)藥的大規(guī)模
使用為農(nóng)作物的生產(chǎn)提供了良好的保護，但同時也
對生態(tài)環(huán)境造成了比較嚴重的污染。土壤、地下水
或者農(nóng)產(chǎn)品中均能殘留一定量的有機磷農(nóng)藥，當其
濃度達到一定程度時，會對動植物或者人體造成嚴
重的健康安全威脅[4-1]。
目前，針對殘留的微量有機磷農(nóng)藥檢測方法主
要包括氣相色譜法、質(zhì)譜法以及液相色譜法等，或
者采取幾種方法的聯(lián)合使用等，此類方法雖能夠較
為準確地檢測出有機磷農(nóng)藥殘留，但由于儀器設(shè)備
的價格較為昂貴，并且操作流程較為繁，使其大
規(guī)模推廣應(yīng)用受到了限制[-10]。近年來，電化學傳
感法在有機磷農(nóng)藥檢測領(lǐng)域得到了較為廣泛的研究
及應(yīng)用，也取得了較多的研究成果。通過納米材料
基金項目：新疆維吾爾自治區(qū)自然科學基金項目（項目編號：2021D01A809）
收稿日期：2023-03-02
作者簡介：道壽櫻（1978-），貴州省貞豐縣人，講師，研究方向：教育教學研究。E-mail：1947541942@qq.com。
第52卷第6期 道壽櫻：新型復合納米材料的制備及在有機磷農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用 1329
對工作電極進行修飾，或者制備基于酶促反應(yīng)的電
化學生物傳感器等技術(shù)均能有效提高有機磷農(nóng)藥的
檢測靈敏度。納米材料通常具有良好的導電性、導
熱性能和穩(wěn)定性能，經(jīng)過納米材料修飾處理后的工
作電極對有機磷農(nóng)藥的選擇性更強，并且響應(yīng)時間
也會顯著縮短，使其能夠應(yīng)用于電化學傳感領(lǐng)
域[1-14]。本文以石墨粉為基礎(chǔ)原料，采用改進的
Hummers法制備出了氧化石墨烯CO-1,并以此為基
礎(chǔ)，制備出了一種新型復合納米材料GO-1/TiO2，再
以FTO導電玻璃作為復合電極的基底材料，構(gòu)建了
適用于有機磷農(nóng)藥檢測的復合電極，優(yōu)化了復合電
極的光電性能，最后對有機磷農(nóng)藥（甲基對硫磷）
的濃度進行了檢測，以期為有機磷農(nóng)藥的高效快速
檢測提供一定的技術(shù)支持。
1 實驗部分
1.1 主要實驗材料及儀器
實驗材料：石墨粉，分析純，茂名市雄大化工
有限公司廣州分公司；過硫酸鉀、濃硫酸、無水乙
醇、高錳酸鉀、過氧化氫、濃鹽酸，均為分析純，
國藥集團化學試劑有限公司；異丙醇、丙酮、氯化
鎘、硫代硫酸鈉，均為分析純，天津市天力化學試
劑有限公司；鈦酸丁酯，化學純，廣州市江順化工
科技有限公司；FTO導電玻璃，西安齊岳生物科技
有限公司；PBS緩沖溶液，實驗配制；甲基對硫磷，
分析純，阿拉丁試劑有限公司。
實驗儀器：GAMRY電化學工作站，美國
GAMRY公司；Sino1004T型電子分析天平，上海諾
萱科學儀器有限公司；PHB-4型便攜式pH計，上
海儀電科學儀器股份有限公司；DZF6010型數(shù)顯恒
溫干燥箱，鄭州卓成儀器科技有限公司；KH19A實
驗室臺式高速離心機，湖南凱達科學儀器有限公司；
KQ3200E實驗室便攜式超聲清洗設(shè)備，青島精誠儀
器儀表有限公司；DTM-4T-4.5型高溫馬弗爐，上海
儒一恒溫設(shè)備中心；DEM22萬用表，德力西電氣有
限公司；MS-H280-Pro數(shù)顯恒溫加熱實驗室小型攪
拌機，濟南愛來寶儀器設(shè)備有限公司
1.2 新型復合納米材料GO-1/TiO2的制備
準確稱取一定質(zhì)量的石墨粉于三口燒瓶中，并
按比例加人一定量的過硫酸鉀和濃硫酸，使用磁力
攪拌裝置將其攪拌混合均勻，然后將其放人恒溫干
燥箱中，在85℃條件下反應(yīng)5h。反應(yīng)結(jié)束后將其
置于冰浴中，然后繼續(xù)向混合體系中加人蒸餾水，
洗滌、抽濾，最后使用無水乙醇浸泡，再次過濾后
將其在85℃條件下干燥2h。繼續(xù)向干燥產(chǎn)物中加
人一定比例的濃硫酸，攪拌混合均勻，然后在加人
一定比例的高錳酸鉀，冰浴中攪拌反應(yīng)24h，繼續(xù)
向混合液中加入蒸餾水，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，再加人
一定比例的過氧化氫，待混合體系變?yōu)榱咙S色時，
即停止加入過氧化氫。放置一定時間后，倒掉上層
清液，使用稀鹽酸將產(chǎn)物洗滌數(shù)次，再使用蒸餾水
繼續(xù)洗滌數(shù)次直至清液的pH值達到6以上為止，
將產(chǎn)物在恒溫干燥箱中烘干，即得到氧化石墨
烯GO-1。
稱取一定量上述制備的產(chǎn)物GO-1，將其加人到
一定體積的異丙醇中，在超聲狀態(tài)下反應(yīng)1h，再繼
續(xù)加入一定體積的鈦酸丁酯，并加人一定量的蒸餾
水，繼續(xù)超聲反應(yīng)60min，即得到淡黃色產(chǎn)物，然
后將其倒人高溫高壓反應(yīng)裝置中，升高溫度至
200℃，反應(yīng)12h后將產(chǎn)物離心，去除上層溶液后，
將固體產(chǎn)物使用蒸餾水洗滌干凈，最后使用無水乙
醇再洗滌幾次，離心后干燥，即得到新型納米復合
材料 GO-1/TiO2
1.3 復合電極的構(gòu)建
使用FTO導電玻璃作為復合電極的基底材料，
首先將FTO導電玻璃使用丙酮溶液充分浸泡后，再
超聲清洗20min，然后繼續(xù)使用蒸餾水沖洗幾遍，
再使用體積比為1：1的乙醇水溶超聲清洗20min，
最后使用蒸餾水沖洗干凈，放置于恒溫干燥箱中在
105℃左右的條件下恒溫干燥12h，冷卻后將其密
封保存。
將1.2中制備的新型復合納米材料GO-1/TiO2
制備成不同質(zhì)量濃度的分散液，然后將其均勻涂抹
在清洗處理后的FTO導電玻璃表面上，在室溫條件
下干燥后成膜，然后在將其放置在馬弗爐中，在
500℃條件下反應(yīng)30min后待用。繼續(xù)采用恒電位
的方式在FTO導電玻璃上進行電沉積，其中參比電
極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，溶液為氯
化鎘和硫代硫酸鈉，溫度為50℃，電沉積不同時
間后取出，使用蒸餾水清洗數(shù)次，在恒溫烘箱中干
燥后即得到復合電極
1.4 復合電極光電性能測試
將1.3中構(gòu)建的復合電極采用GAMRY電化學
工作站（三電極體系）進行光電性能測試，其中復
合電極作為工作電極（工作面積為0.75cm²），飽和
甘汞電極作為參比電極，鉑電極作為對電極，緩沖
溶液為0.1mol·L-的磷酸鹽（PBS）溶液，照射光源
為500W氙燈，工作電極距光源大約20cm，照射
時間為 20 s。
1.5 甲基對硫磷的檢測
甲基對硫磷相比較于其他有機磷農(nóng)藥而言具有
更強的水解性能，其在堿性條件下極易水解出對硝
1330 當 代 化 2023年6月
基苯酚，并且水解的產(chǎn)物容易被氧化。因此，室內(nèi)
采用甲基對硫磷作為檢測對象，使用構(gòu)建的復合電
極檢測其濃度。具體實施步驟為：將一定量的甲基
對硫磷加人到0.05mol·L-"的氫氧化鈉溶液中，得到
摩爾濃度為0.001mol·L的甲基對硫磷溶液，并將
其在超聲清洗儀中超聲60min，使溶液顏色變?yōu)辄S
色，即得到甲基對硫磷的水解溶液。然后使用
0.1mol·L"的磷酸鹽（PBS）溶液將甲基對硫磷的水
解溶液稀釋至不同濃度，最后采用PEC傳感器檢測
甲基對硫磷的濃度值（初始電位為OV，掃描樣品
間隔為0.2s，運行時間為100s）。
2 結(jié)果與討論
2.1 復合電極光電性能優(yōu)化
2.1.1 GO-1加量的影響
在GO-1/TiO2質(zhì)量濃度均為4mgmL"、電沉積
時間均為6min、偏置電壓均為0V的條件下，考察
了GO-1加量對復合電極光電流大小的影響，實驗
結(jié)果見圖1。
200
160
120
80
40
0
0.10 0.150.200.25 0.300.35 0.40
GO-1加量/(mgmL)
圖1GO-1加量對復合電極光電流的影響
Fig.1 Effect of GO-1 dosage on photocurrent of composite
electrode
由圖1實驗結(jié)果可以看出，隨著GO-1加量的
不斷增大，復合電極的光電流呈現(xiàn)出“先增大后減
小”的趨勢。當GO-1的加量為0.25mgmL時，復
合電極的光電流可以達到最大（187μA），再繼續(xù)增
大GO-1的加量，復合電極的光電流則有所減小。
這說明一定量的氧化石墨烯GO-1負載到復合電極
上能夠有效地提高其光電流信號的強度，推薦其最
佳加量為2.5mgmL-l
2.1.2 GO-1/TiO2加量的影響
在GO-1的質(zhì)量濃度均為0.25mgmL、電沉積
時間均為6min、偏置電壓均為0V的條件下，考察
了GO-1/TiO2加量對復合電極光電流大小的影響，
實驗結(jié)果見圖2。
210
180
150
V/
120
90
60
30
0
1 2 3 4 5 6 7 8
GO-1/TiO.加量/(mgmL"l)
圖2GO-1/TiO2加量對復合電極光電流的影響
Fig.2 Effect of GO-1/TiO, dosage on photocurrent of
compositeelectrode
由圖2實驗結(jié)果可以看出，隨著GO-1/TiO2加
量的不斷增大，復合電極的光電流同樣呈現(xiàn)出“先
增大后減小”的趨勢，這與2.1.1中的實驗結(jié)果趨勢
相一致。當GO-1/TiO2的加量為5mgmL時，復合
電極的光電流可以達到最大（204μA），再繼續(xù)增大
GO-1/TiO2的加量，復合電極的光電流則有所減小。
這是由于當GO-1/TiO2的加量較小時，光電極上的
復合納米材料膜太薄，對可見光的吸收作用較弱，
造成透射率較大，導致光電流信號強度不大；而當
GO-1/TiO2的加量過大時，會導致光電極上的復合納
米材料膜過厚，這也會使光電信號傳遞到FTO導電
玻璃上的距離增大，從而使光電信號有所減弱。因
此，為使復合電極的光電信號達到最強，推薦
GO-1/TiO2的最佳加量為5mg'mL"l
2.1.3 電沉積時間的影響
在GO-1的質(zhì)量濃度均為0.25mgmLl、
GO-1/TiO2質(zhì)量濃度均為5mgmL-、偏置電壓均為
0V的條件下，考察了電沉積時間對復合電極光電
流大小的影響，實驗結(jié)果見圖3。
210
180
150
120
90
60
30
0
0 2 4 6 8 10 12 14
電沉積時間/min
圖3電沉積時間對復合電極光電流的影響
Fig.3 Effect of electrodeposition time on photocurrent of
compositeelectrodes
由圖3實驗結(jié)果可以看出，隨著電沉積時間的
第52卷第6期 道壽櫻：新型復合納米材料的制備及在有機磷農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用 1331
不斷延長，復合電極的光電流同樣呈現(xiàn)出“先增大
后減小”的趨勢。當電沉積時間為8min時，復合
電極的光電流可以達到最大（216μA），再繼續(xù)延長
電沉積時間，復合電極的光電流則有所減小。這是
由于將CdS電沉積到GO-1/TiO,之上能夠更加快速
地將光電子傳遞到FTO導電玻璃表面，可以實現(xiàn)光
生電子-空穴的高效分離，進而能夠有效增強光電信
號；但當電沉積時間過長時，CdS沉積到GO-1/TiO2
表面的量較大，使光電子向FTO導電玻璃表面遷移
的距離增大，進而導致光電信號有所減弱。因此，
推薦最佳的電沉積時間為8min。
2.1.4 偏置電壓的影響
在GO-1的質(zhì)量濃度均為0.25mgmLl、
GO-1/TiO2質(zhì)量濃度均為5mg'mL-l、電沉積時間均
為8min的條件下，考察了偏置電壓對復合電極光
電流大小的影響，實驗結(jié)果見圖4。
由圖4實驗結(jié)果可以看出，隨著偏置電壓的逐
漸增大，復合電極的光電流呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢。
偏置電壓對光電流信號的影響較大，雖然偏置電壓
越高，復合電極的光電流信號越強，但由于需要考
慮具體實驗中其他物質(zhì)的干擾，盡量不選擇過高的
偏置電壓。當偏置電壓為0V時，也能滿足本實驗
的檢測需求，因此，推薦偏置電壓為0V。
310
250
V/甲
200
150
100
50
0
-0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3
偏置電壓/V
圖4偏置電壓對復合電極光電流的影響
Fig.4 Influence of bias voltage on photocurrent of composite
electrode
2.2 甲基對硫磷的檢測
在GO-1的質(zhì)量濃度均為0.25mgmL-、
GO-1/TiO2質(zhì)量濃度均為5mg'mL"、電沉積時間均
為8min、偏置電壓均為0V的條件下制備復合電極，
然后按照1.5中的實驗方法對溶液中不同濃度的甲
基對硫磷進行了檢測。其中電解質(zhì)溶液為0.1mol·Ll
的磷酸鹽（PBS）溶液，光源為500W氙燈，電壓
為0V，照射時間為20s，實驗結(jié)果見圖5。
由圖5實驗結(jié)果可以看出，隨著甲基對硫磷濃度
的不斷增大，光電流呈現(xiàn)出逐漸增大的趨勢。在
0.01~10nmol·L范圍內(nèi)，甲基對硫磷的濃度與光電流
信號強度成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9994，檢出限
為0.008nmol·L。這說明由新型復合納米材料
GO-1/TiO2制備的復合電極對微量甲基對硫磷的檢測
具有較高的靈敏度，能夠應(yīng)用于有機磷農(nóng)藥的檢測中。
250
200
150
100
50
0 2 4 6 8 10
甲基對硫磷濃度/(nmol·L)
圖5 甲基對硫磷檢測實驗結(jié)果
Fig.5 Test results of methyl parathion
2.3 復合電極的穩(wěn)定性
復合電極的穩(wěn)定性對其使用效果的影響至關(guān)重
要，因此，將制備的復合電極在4℃干燥環(huán)境中保
存不同時間后，再分別在2.1中優(yōu)化的實驗條件下
測定其光電流信號的變化情況，實驗結(jié)果見圖6。
250
200
150
100
50
0 5 10 15 20 25 30
保存時間/d
圖6復合電極的穩(wěn)定性測定結(jié)果
Fig.6 Stability test results of composite electrode
由圖6實驗結(jié)果可以看出，隨著復合電極保存
時間的逐漸延長，其光電流有所減小，但減小的幅
度不大。當保存時間為15d時，復合電極的光電流
仍能達到213μA，與初始時的216μA相比基本沒
有太大變化，而當保持時間延長至30d時，復合電
極的光電流為208μA，仍能達到初始值的95%以上，
衰減幅度較小。這說明制備的復合電極具有較強的
穩(wěn)定性，能夠長時間保持較強的光電流信號強度。
（下轉(zhuǎn)第1447頁）
上接第1331頁
第52卷第6期 何曉研，等：橡膠防護蠟的機理研究與應(yīng)用探索 1447
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3結(jié)論
1）以石墨粉為基礎(chǔ)原材料，通過改進的
Hummers法制備出了氧化石墨烯GO-1,并結(jié)合鈦酸
丁酯等原料，制備出了一種新型復合納米材料
GO-1/TiO20
2）以FTO導電玻璃作為復合電極的基底材料，
通過涂抹新型復合納米材料GO-1/TiO2，以及電沉積
的方式，構(gòu)建了適用于有機磷農(nóng)藥檢測的復合電極。
3）復合電極光電性能優(yōu)化實驗結(jié)果表明，在
GO-1的質(zhì)量濃度為0.25mgmL-l、GO-1/TiO2質(zhì)量濃
度為5mgmLl、電沉積時間為8min、偏置電壓為
OV的條件下，復合電極的光電流信號即能夠滿足
有機磷農(nóng)藥檢測的需求。
4)合電極對微量甲基對硫磷的檢測具有較高
的靈敏度，在0.01~10nmol·L"范圍內(nèi)，甲基對硫磷
的濃度與光電流信號強度成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為
0.9994，檢出限為0.008nmol·Ll，并且復合電極具
有較強的穩(wěn)定性。
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