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農藥殘留測定技術研究與應用

文檔作者：趙瑩瑩文檔來源：河南警察學		更新日期： 2026年09月07日	點擊數：
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20 1 6年第12期技術研究
農藥殘留測定技術研究與應用
趙瑩瑩
河南警察學院河南鄭州450046
摘要：農藥在現代農業生產中必不可少。它可以有效殺滅害蟲，最大程度保障農作物產量，但由于它的持久性、慢
性毒性和生物累積潛力威脅著人們的健康，農藥殘留的測定技術被人們越發關注。農藥殘留測定技術著重論述了常用的氣相
色譜和高效液相色譜兩種色譜方法，波譜法，光譜法以及幾種方法的聯用技術，并對最新研究成果進行了說明。最后論述了
測定農藥殘留新技術。通過以上農藥殘留各種測定技術的論述，為我們今后改進現有測定技術，創新新技術提供依據。
關鍵詞：農藥殘留；測定技術；新技術
R e s e a r c h a n d a p p lic a tio n o f p e s tic id e r e s id u e m e a s u r e
Z h a o Y in g y in g
Henan Police Institute,Zhengzhou 450046
A b s tra c t： Pesticides in m odern agricultural production is necessary. It can effectively k ill pests, m axim um security crop yields,
b u t because o f its persistence, chronic to x ic ity and bioaccum ulation potential threat to people’ s health, the determ ination o f pesticide
residues technology increasingly attention by people. Pesticide residues determ ination technology emphatically discusses the com m only
used gas chrom atography and h igh perform ance liq u id chrom atography (H P L C ) tw o kinds o f chrom atographic m eth o d , spectral
m ethod, spectral m ethod and several methods o f detection, and the latest research results. Finally this paper discusses the determ ination
o f pesticide residues on the new technology. T h ro u g h the discussion o f this technology o f pesticide residue determ ination o f various,
fo r our future, determ ination o f im p ro vin g existing technology innovation provides the basis fo r new technology.
K e y w o r d s ： pesticide residues ;m ea su re m e n t technology ;new technology
農藥(p e s tic id e )是指用于防治危害農作物的害蟲、病
菌、鼠類、雜草及其他有害動植物和調節植物生物的藥
劑，也包括提髙這些藥劑效力的輔助劑、增效劑等。按
農藥的防治對象和農業上的用途可分殺蟲劑、殺螨劑、
殺線蟲劑、殺軟體動物劑、殺鼠劑、殺菌劑、除草劑、脫
葉劑、植物生長調節劑、糧食熏蒸劑等。殺蟲劑可分為
有機磷殺蟲劑(如對硫磷、敵敵畏)；有機氯殺蟲劑(如滴滴
涕)；氨基甲酸酯類殺蟲劑(如西維因)；脒類殺蟲劑(如殺
蟲脒)；有機氯殺蟲劑(如氯乙酰胺)； 無機殺蟲劑(白砒)；
熏蒸劑(如溴甲烷)等等[1]。農藥在預防、控制農作物病蟲
害，抗病毒、除雜草和增加農作物產量等方面所發揮的巨
大效能，未來農藥的廣泛研發、大量生產和普遍使用仍會
呈持續發展的態勢[2]。
全球性農藥的濫用已經造成嚴重的健康和環境問題。
由于它們的持久性、生物累積潛力、慢性毒性和對人類、
野生動物的潛在負面影響，它們已成為一個世界關注的問
題[3]。由于它們的髙毒性和對人類神經系統疾病的潛在危
險，研發一種用于食品和環境的快速、穩定的農藥定量檢
測方法，對保護公共健康和環境系統非常重要[4]。
目前，農藥殘留檢測程序繁瑣，關鍵是測定技術。測
定技術在不斷地提髙和優化中向著分析種類越來越多，檢
測限越來越低，分析速度越來越快的方向發展.[5]
1 農藥殘留常用測定方法
1 . 1 色譜法
色譜法（C hrom atography)是依據待測組分在流動相與
固定相之間分配差異分離待測物。利用待測組分濃度與電
信號相關性而建立的定性和定量檢測方法[6]。色譜技術常
用于農藥殘留分析，特別是在復合混合物中。其中，與電
子捕獲器組合的氣相色譜（GC-E C D ) 由于對含有電負性
官能團分子的選擇性和靈敏性，成為有機氯農藥最主要
的應用技術之一[7]。該方法在農藥方面已有很大發展和突
破，主要方法有氣相色譜法、薄層色譜法和髙效液相色譜
法三種基本方法。
1.1.1氣相色譜法（G C )
氣相色譜法[8]是利用氣、固兩相對樣品不同組分分離
技術，根據離子吸收特性，檢測待測物的方法。其有電子
捕獲、原子發射、氮磷、火焰光度等檢測器，分離效能髙
和檢測靈敏度髙的特點，而且一次進樣可分離多個物質，
結果精確可靠。
該方法是利用提取、濃縮、程序升溫氣化后，經不同
檢測器檢測、掃描、繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定
性，通過鋒面積或峰髙與標準曲線對照來定量?？赏瑫r檢
測多個組分，靈敏度髙，簡便快捷，準確性好。缺點是，
檢測時間比較長，而且不能檢測那些熱穩定性不好的待測
組分。它與質譜聯用組成氣-質聯用儀已經廣泛應用在工
商、農貿、公安刑事技術許多行業的農藥殘留檢測。
孫鵬等[9]建立了漂浮固化分散液-液微萃取(D L L M E -
SFO)-氣相色譜配電子捕獲檢測器(G C EC D ),同時測定液態
奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和
溴氰菊酯5種擬除蟲菊酯類農藥殘留的分析方法。樣品
經預處理后，加人2 5 p L 十六烷(萃取劑)、6 0 0 p L 丙酮(分
散劑)及質量分數為6 % 的氯化鈉，渦旋3m in ,于-5°C 、10
000 r/m in 下離心3 m in 后，去除水相，融化后經氣相色譜測
定。結果表明:線性關系為5.0~250.0p g /k g范圍內（R 2)
0.999 0 ) ;在5 ~ 2 0 p g /k g添加水平下，加標平均回收率為
90%c ~104%c,相對標準偏差均低于5.9%c(n =6)，五種農藥在
液態奶中的最低檢出限為0.75?2 . 1 7 ^ g/k g 。徐國鋒等[10]
建立了QuEChERS/氣相色譜測定水果中31種有機磷農藥殘
留的快速分析方法，并對Q uEChERS前處理方法進行優化。
樣品以乙腈提取、氯化鈉鹽析后，經C 18填料和無水硫酸鎂
— 103 —
技術研究2 0 1 6年第12期
分散固相萃取凈化，氣相色譜F P D 檢測器檢測，基質匹配標
準曲線校正，外標法定量。結果表明，31種有機磷農藥的加
標回收率為81.7%c ~20.7%c9 ( R 2>0.990)，相對標準偏差為
0.4%~4.7%,最低檢出限為0.4p g /k g 。方法簡便快速、準
確靈敏，且節省樣品和有機溶劑，可滿足水果中31種有機磷
農藥殘留同時快速檢測的實際需要。魯晉南等[11]建立
了優化溶劑萃取-氣相色譜法測定水果中二硫代氨基甲酸
鹽類農藥殘留的檢測方法。樣本中的二硫代氨基甲酸鹽
類農藥在加熱的密閉頂空瓶中，遇SnCl2-H C塒，硝化反應生
成二硫化碳，冷卻后用正己烷萃取出二硫化碳，氣相色譜法
(F P D -S)測定正己烷相中二硫化碳量，代表二硫代氨基甲酸
鹽類農藥殘留量。采用該方法對蘋果中殘留的丙森鋅、
代森錳鋅、代森聯、福美雙進行了方法驗證，以二硫化碳
含量(y)-標樣量㈨作標準曲線,4種農藥的線性關系良好(R 2
分別為0.998、0.993、0.996、0.993)，轉化率穩定(轉化率
分別為41.4%)、43.3%>、54.1%>、46.6%〇。在0.4 mg/k g 、5.0
mg/k g 兩種添加濃度下，回收率為83.3%c ~105.0%>，精密度為
1.9%c ~7.3%c,最低檢出限為0.01~0.04 mg/k g 。該方法簡單
準確、快速髙效，重復性好，靈敏度髙，適合基層實驗室水果
中二硫代氨基甲酸鹽類農藥殘留的測定。
1.1.2高效液相色譜
髙效液相色譜又稱髙壓液相色譜、髙速液相色譜?；?
質的復雜性，檢測限的高要求與一些農藥在高溫下不穩定
性，使前兩種方法已不能滿足檢測要求。液-質聯用技術
的發展，使得高效液相譜逐漸成為農藥殘留檢測新寵，正
在普遍推廣。
該方法工作原理是液體為流動相，采用高壓輸液系
統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混和溶劑、
緩沖液等流動相泵人裝有固定相的色譜柱，在柱內個各成
分被分離，然后進行檢測。優點是色譜柱可以反復使用，
樣品不被破壞，易回收等，與GC相比，不僅靈敏度高，
檢測速度快，而且分離效果好，應用面廣。對GC不能檢
測的物質，如熱不穩定、易裂解變質的，沸點太高不能汽
化的農藥都可用。缺點是儀器價格昂貴，許多基層一線單
位短期內很難配備。
樊偉等[12]用高效液相色譜法分析茶葉中高效氯氟氰菊
酯和聯苯菊酯農藥殘留，最小檢測限分別為l 〇ng和20n g ，
加標回收率分別為82.1%c ~ 1 0 5 %和75%c ~98.6%c ，相對標
準偏差分別為3.59%c ~ l 2.0%和6.94%c ~ l 3.3%c。魏天龍[l3]
以蘭州市安寧區不同地點飲用水為基礎測定有機磷農藥殘
留，確定了采用高效液相色譜（H P L C ) 的最佳條件。結
果表明，H P L C 可完全分離樂果、敵敵畏、毒死蜱、內吸
磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷和對硫磷7種農藥殘留，最低
檢出限為l .l ~ l .7p g /L ，加標回收率在SSVc- QS%。，相對
標準偏差3 . 6 %?6.5%之間，選擇性好，精確度高。陳達
煒等[l4]建立了采用超高效液相色譜- 同位素稀釋高分辨質
譜法，對市售的紅葡萄酒樣品進行檢測，共檢出多菌靈、
嘧霉胺、吡蟲阱、三唑醇和嘧霉胺5種農藥殘留，含量分
另1J為2 . 6 ~ l 43.0p g /k g ，2.l ~3.l p g /k g ，0.6~0.9p g /k g ，
0.6p g /kg和0.6~3.0p g /k g。
l .l . 3 波譜法
經典的化學分析法很難確定物質的分子量、分子式和
結構式。波譜法根據某些官能團水解或還原產物與特殊顯
色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、絡合或酯化等化學
反應，產生特定的顏色反應，從而進行定量或定性測定。
[l5]比如拉曼光譜法、熒光光譜法、旋光光譜法和圓二色光
譜法、核磁共振光譜法，各種波譜法原理不同，特點和應
用也各不相同，并且都有其使用范圍和局限性，應根據測
定目的、樣品性質、組成及樣品量選擇合適方法，有時要
綜合使用才能達到測定目的。
王萍等[l6]采用動力學分光光度法結合化學計量學方
法對水樣中的2種氨基甲酸酯類農藥殺線威和抗蚜威進
行檢測，線性范圍分別為2 ~ l 6 p g /m l和0.l ~ l 5 p g /m l，
檢測限分別為0.65p g /m l和0.4l p g /m l。李媛媛[l7]利用微
波消解- 分光光度法對農藥廢水樣品進行了6次平行測
定，標準偏差為0 . 4 8 3 % ~ 0 . 9 0 6 % ( n = 6 ) ，加標回收率為
9 5 . 5 % ~ 9 7 . 0 %。該方法可以準確、快捷地測定農藥廢水
中總磷含量。
此方法對相同基團的一類或一種農藥，靈敏度不高，
只能作為粗選方法使用。多種組分的農藥殘留樣品，需用
其它檢測方法進一步確證。
以上是實驗室檢測農藥的常用方法。雖然這些技術能
靈敏準確的檢測各種不同環境中的農藥殘留，甚至能區分
同一類農藥不同結構的化合物，但這些方法需要對樣品進
行繁瑣的預處理，檢測周期長，分析所需儀器昂貴笨重，
尚不能滿足現場快速檢測的要求。為了簡化農藥的檢測過
程，提高檢測效率，發展出了許多新的檢測農藥殘留技
術，主要有基于乙酰膽堿酯酶的電化學傳感器法和基于農
藥水解酶的電化學傳感器法。
1.1.4光譜法
熒光強度隨著激發光的強度增強而增強，提高激發光
的強度，響應的熒光強度也會增大。熒光光譜法（F S )
就是依據在實驗體系中，農藥的加人量對熒光強度抑制作
用的相關性而建立起的檢驗方法[18]。李梅[19]用熒光光譜法
對農藥西維因和克百威標準品進行試驗檢測和光譜分析，
得到了良好的結果。
I. 1 . 5 聯用技術
質譜（M S ) 定性能力強，但定量靈敏度差；氣相
色譜（G C ) 定性準確度低，但定量快速靈敏，被廣泛
應用于蔬菜中農藥多殘留檢測。目前農業部蔬菜農藥
多殘留例行監測執行農業標準N Y /T 761—2 0 0 4，用G C /
F P D 快速檢測蔬菜農藥殘留，不能確認的再用G C -M S
判定，使蔬菜中農藥多殘留檢測更準確?。1 9 5 7年，
J. C.H o lm e s 和F .A .M orre首次實現了氣-質聯用技術（GAS
chrom atography-m ass spectrom etry，GC- M S ) ，現在已成為
農藥殘留定性、定量分析的重要手段之一。
GC-MS按組成結構不同可分為GC-GC-M S、GC-MS和
GC-MS-MS等，也可按離子源不同分類，主要有電子轟擊
離子源（E I ) 和電化學離子源（C I ) 。其中E I是硬電離，
能獲得許多離子碎片且有標準農藥質譜庫可供檢索，是
GC-MS最常用的離子化模式，適合GC-MS分析的農藥90 %
以上都可采用E I模式[2' K im 等[22]采用SPE- GC-E C D檢測
了韓國土壤中18種有機氯農藥，選用正己烷-二氯甲烷
(7、3 ，V /V ) F lo ris 柱凈化，取得了良好地實驗效果。
— 104—
20 1 6年第12期技術研究
近年，隨著超髙效液相-質譜聯用儀在分離度、靈敏
度、分析速度等方面的優異表現及產品的迅速普及，其在
農藥殘留等領域得到廣泛應用[23]。
2 農藥殘留測定新方法
雖然有很多用于檢測農藥的常規方法，如氣相色譜法
( G C ) ，髙效液相色譜法（H P L C ) ，氣/液色譜法（GC/
L C e M s ) 和毛細管電泳法[24]，都具有髙精度、髙靈敏度。
但其成本髙、耗時長并且操作程序復雜。因此，開發一種
快速、低成本、便攜式的檢測方法，用于常規分析更方
便?；谝阴Ｄ憠A酯酶（A C h E ) 的生物傳感器比色方法
有著更顯著的優勢，主要是簡便、快速、穩定、低檢測限
和低成本[25]。在這種類型的生物傳感器中，酶抑制為主的
比色法[26]或熒光法1檢測農藥殘留的方法由于低成本、簡
單和實用性而受到越來越多的關注。
2 . 1 免疫法
工作原理是利用抗原體反應檢測，對樣品中的微量物
質進行檢測，從而定性的方法。因為抗原體反應的敏感性
和特異性，該種方法的檢測在實踐中應用極為普遍。在應
用免疫法進行檢測的時候，只需獲得相應的特異性抗體即
可。特別是酶聯免疫吸附分析研究，對微量農藥的測定取
得了很大發展。
這種檢測技術與色譜、質譜法相比，所需設備簡單，
或不需要檢測設備，加樣后直接進行判定，適于現場應
用。酶聯免疫法在農藥檢測中可快速篩選、定性，呈陽性
反應再以GC/MS法或其它方法進行確認。缺點是抗體難以
尋找，成本較髙。
張鋒[27]建立了以魯米諾和H2O2檢測有機氯農藥D D T s
殘留的化學發光免疫分析技術（C h e m ilu m in e s c e n c e
im m u n o a s s a y ，C L I A )，D D T s 標準曲線線性范圍為
0 . 0 5 ~ 2 5 p g /m L ，標準樣品D D T s濃度與發光值呈很好
的線性相關性，最低檢出限0.05n g /m L ，加標回收率為
91.4%c ~107.8%c。
2 . 2 酶抑制法
酶抑制法是一套快速新型的檢測方法。有機磷農藥能
抑制體內乙酰膽堿酯酶活性，造成神經傳導介質乙酰膽堿
積累，致使機體中毒，在酶反應中加人底物和顯色劑觀察
顏色變化，可判斷是否存在有機磷農藥。利用乙酰膽堿酯
酶對有機磷農藥進行快速檢測，并輔以其它技術發明了農
藥殘留快速測卡，在很多領域廣泛應用。另外，還開發出
了酶膜生物傳感器和快速檢測儀等。此方法操作簡單、速
度快、特別適合大批樣品的篩查檢測和現場快速檢測。不
同酶原或同一酶原的不同分子對所測農藥殘留的靈敏度差
異很大，易出現假陽性。另外，植物內含物對酶反應干擾
嚴重，不同批次酶的質量、反應速度、處理時間、p H 值
等對檢測結果影響很大，導致檢測結果的專一性、準確
率、可行性都存在問題。
針對酶的不穩定性，衍生出了許多固定酶的方法，
如：P b〇2/T i〇2修飾電極；殼糖-碳酸鈣-納米金復合膜修
飾玻碳電極的電化學方法。
葉雪珠[28]等采用色譜定量檢測目前常用的酶抑制法速
測蔬菜中農藥殘留。結果表明，酶抑制法檢測不同農藥
靈敏度差異較大，以克百威靈敏度最好，最低檢出限可
達0.003g/k g ，其次是滅多威和甲萘威，但對于目前蔬菜
中常見出的毒死婢和三唑磷靈敏度不髙。速測部分結果
存在假陽性和假陰性風險，假陽性率為7 . 1 %?26.2%。作
為執法檢測需要進一步確認。孫廣宇[29]對植物酯酶電位
法、比色法、固定化酶片法等現場快速檢測方法進行比
較，電位法的變異系數在2.34?3.56之間，最低檢出限在
0.008~0.156mg/kg之間。
2 . 3 其它先進方法
在很多基于比色或熒光的酶抑制檢測方法受到一些條
件的限制，比如低靈敏度，反應條件的控制（p H 值和離
子強度），利用特異性激發波長等?。為了克服這些問
題，使用稱為量子點的半導體顆粒代替有機染料，因量子
點具有獨特的光學性質，如寬吸收窄光致發光的光譜，
髙量子產率、低光漂白、耐化學降解和不受酸堿度變化
影響的優點[31]。一種輕便易制的層狀排列的量子點和乙酰
膽堿酯酶芯片，具有低成本、髙集成和優秀的靈活性與耗
時短的獨特性質。有機磷殺蟲劑的存在會抑制乙酰膽堿
酯酶活性，從而改變QDs/A C h E 芯片的熒光強度。因此，
QDs/A C h E 芯片用于有機磷農藥的敏感目測檢測。在最佳
條件下，對硫磷和對氧磷的線性范圍是5 ~ 1 0 0 mg/L ，最低
檢出限為10mg/L ，并且成功的用于檢測水果和實際水樣品
中有機磷農藥殘留。毛雪雯?采用吸附法和電聚合法制備
了多種染料修飾無酶電極檢測有機磷農藥和久效磷，檢出
限分別為9.7x 10-3p g /m L 和0.0086x 10-3mg/k g ，而電聚合
法制備的電極在30天內仍能保持75.7%的活性，有效避免
了酶的失活。匕^等[32]利用分子印記-化學發光紙芯片建立
了敵敵畏的檢測方法。該實驗先用原位聚合方式把敵敵畏
的分子印跡聚合物固定在紙表面，選擇性識別敵敵畏。再
利用敵敵畏魯米諾- H2O2化學發光體系的增敏作用，實現
對敵敵畏的紙芯片化學發光檢測。結果表明其線性范圍為
3.0ng/m L ~1.0p g /m L ，最低檢出限0.8ng/m L , 該實驗利用
的化學發光法簡單快捷和髙靈敏度優點。
3 結束語
很多農藥在環境中非常穩定，半衰期十幾年以上，代
謝產物也很穩定，并且與原農藥有相似的物理和化學性
質。許多國家和國際組織注意到了這些農藥的相關問題，
環保署，世界衛生組織和歐盟已經認識到這些污染物是人
們健康的主要風險，特別對兒童健康危害性更大。農藥的
使用對防止生產損失是必要的，更重要的是不斷改進現有
方法，創新新的檢測方法，有效控制農藥殘留污染，確保
飲食中農藥殘留低于最大殘留限量，更好的服務人們生
活。
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作者簡介
趙瑩瑩，1981年1 月出生，女，漢，籍貫山東濟南，工作
單位河南警察學院，助教，碩士在讀，研究方向為刑事技術理
化檢驗。
(上接第111頁）
4 ) 通電點、測試點的長效參比電極校正；
5 ) 恒電位儀運行調試。
恒電位儀運行、輸出、切換等是否正常、穩定。此項
可參考陰極保護設備的說明書，并在陰極保護設備生產廠
家指導下進行操作。通過對站內各測試點的測試，使恒電
位儀輸出達到最佳狀態。
投產測試，當投產前調試和測試完畢后，恒電位儀正
式投人運行時，進行如下測試記錄：
1 ) 站內各測試點的保護電位；
2 ) 恒電位儀的輸出電壓，輸出電流和給定保護電
— 106 —
位。
本次對某站區域陰保恒電位儀運行參數及現場測試箱
電位進行測試，保護電位分部均勻，正常運行不會出現欠
保護及過保護現象。測試效果較其他陰保系統優良。
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